Способ получения бромзамещенных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 389073
Авторы: Вител, Самойленко
Текст
; ;к. " фВАТАМбибс":ю/ 389 ОУЗ Союз Соаетсиа Социалистических РеспубликИ АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ Зз в и с 1 м о е о вт. свидетельстваЗаявлено 27.11.1972 1 1763946/23-4с присоединением заявки07 с 4 сударственныи камитеавета Министров СССпа делам изобретенийи открытий иорцтет Опуолцковано 05 Х 11,1973, Бюллстснь2 УДК 547 431.2,07(088.8 та опубликования описания 15.Х 1.19 Авторыизобретен О. А, Новикова и М. И. Самойленконститут химии высокомолекулярных соеди АН Украинской ССР аявитель ни СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЗАМ ГЛИ КОЛ ЕйННЫХ ЭФИРОВ ток) дцэтилецгликоля и при комнатной температуре прибавляют трехбромистый фосфор; наблюдая повышение температуры, При 70 - 80 С 1 поддерживают температуру, изменяя 5 скорость подачи трехбромистого фосфора) втечение 1 час добавляют 254 г трехбромистого фосфора. По окончании синтеза смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают двумя объема,ми воды, нижций слой отде ляют и промывают водой, Водный слой насы-щают сульфатом магния. Верхний слой, выса- ленныйиз воды, смешивают с первой тяжелой фракцией, не растворившейся в воде, обрабатывают равным объемом эфира и отделяют 15 эфирный экстракт от водно-глнколевой смеси.Эфирные вытяжки высушивают сульфатом натрияи отгоняют эфир, Выход 185 г 177%). Вычислено, %: С г 47,3.Найдено, %: С 28,2;7,5. Н 5,3; 10 Н Вг 47 Пример 2.этиленгликоля.В условиях проля при комна271 г трехбромоинтез и выделепримере 1, Выхо 360 г триэтцленглп ературе добавляют сфора ц проводят ого продукта, как вимера 1 к тной темп истого фо нце целен Пример 1 Этиленгликоля женный капель мометром, заг Ог(4 Изобретение относится к способу получения галоидсодержащих оксиэфиров, в частности бромзамещенных эфиров гликолей, которые могут найти применение в органическом синтезе для получения мономеров различных классов и полимерплых материалов.Известен способ получения бромзамещен. цых эфиров гликолей, например бромгидрина диэтиленгликоля, при взаимодействии этиленбромгидрина с окисью этилена прц 100 - 120 С в присутствии катализатора - амальгамировацного алюминия,Недостатком известного способа является образование смеси продуктов, для разделения которой необходимо дробное фракцнонирование. Выход до 60%С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается соответствующие гликоли обрабатывать трехбромистым фосфором при 70 - 80 С. Повышение температуры приводит к получению дибромзамещенных эфиров.Целевой продукт выделяют высаливанием его водным раствором сульфата магния с последующей экстракцией эфиром,Выход целевого продукта до 77%. Получение бромгидрица ди- В реактор емкостью 1 л, снабой воронкой, мешалкой и теружают 260 г 120%-ный избыПолучение бромгидрина три389(17 В Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред Л, Грачева Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т. Шарганова Заказ 3002/12 Изд793 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская, наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 При фракционированной перегонке на вакуумной колонке (вместо высаливания из воды) получают 65 г (15%) продукта с т. пп.122 - 125 С/10 - 11 мм.Вычислено, %: С 33,75; Н 6,15; ОН 8; Вг 37,5.Найдено, %: С 33,4; Н 6,30; ОН 8,4; Вг 37,1 (прп высаливании) и С 33,5; Н 6,10; ОН 8,1; Вг 37,2 (при разгонке). Способ получения бромзамещенных эфировгликолей, отличающийся тем, что, с целью 5 увеличения выхода целевого продукта, соответствующие гликоли обрабатывают трехбромистым фосфором при 70 - 80 С с последующим выделением целевого продукта извест.ными приемами,
СмотретьЗаявка
1763946
Институт химии высокомолекул рных соединений Украинской ССР
витель О. А. Новикова, М. И. Самойленко
МПК / Метки
МПК: C07C 43/12
Метки: бромзамещенных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-389073-sposob-polucheniya-bromzameshhennykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бромзамещенных эфиров</a>
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
10-алкилхиндолины в качестве промежуточных продуктов для получения сенсибилизаторов электрофотографических слоев на основе поли -эпоксипропилкарбазола и способ их получения
Номер патента: 1154281
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Дегутис, Езярскайте
МПК: C07D 471/04
Метки: 10-алкилхиндолины, качестве, основе, поли, продуктов, промежуточных, сенсибилизаторов, слоев, электрофотографических, эпоксипропилкарбазола
...ПИР (СЭС 1, м,д.): 0,70- О1,93 (Н, м, СН СН СН ); 4,48 (2 Н,П р и м е р 4. 10-Бутилхиндолиц.Обрабатывают 1,0 г гидрохлорида10-бутилхиндолина 52-ным воднымраствором углекислого натрия и экстрагыруют с этиловым эфиром. ЪЬирныйслой отделяют и высушивают сульфатом магния. Затем отфильтроньиают,этиловый эфир отгоняют и остатокперекрнсталлизонывают из петролейного эфира или смеси этилового эфира и гексана, Выход 10-бутилхиндолина 0,6 г (68,977);т.пл. 92,5-94,5 С,Найдено, 7: И 9,97. 35Н ЮВычислено, 7: И 10,21.Спектр ПМР. (СОС 1 м,д.): 0,63. -2,00 (7 Н, м., СН,СН СН ); 4,04(0,03 моль) окиси кальция и 60 млометилэтилкетона 1,5 ч при 55-60 С,оЗатем охлаждают до 10 С и к смеси 50добавляют 4,0 г бромистого гептилаи выдерживают 1 ч. Затем...
Способ получения вторичных сульфонов
Номер патента: 517253
Опубликовано: 05.06.1976
МПК: C07C 147/00
...После отгонки эфираполучают 33 г пастообраэного продукта, в котором: с помощью ядерного магнитного резонанса опре.деллют 90% соединения, имеющего по даннымУФ-спектроскопии максимум абсорбции при 340 нм 1т%1,Е =372, в этаноле) и отвечающего формуле1 см Это соединение после перекристаллиэации из ди.изопропилового эфира представляет собой кристал Я лический продукт белого цвета, т.пл, 50 С. Выход 62,4%.П р и м е р 3. К раствору 7,12 г п - толуолсульфината натрия в 40 мл уксусной кислоты добав. 25 кис ляют раствор 3,88 г псевдоионола в 40 мл уксумл ксуснои кислоты. Реакцию проводят при перемешивании и комнатной температуре в течение 16 час, Затем выпаривают уксусную кислоту и остаток извлекают смесью 50 мл воды с 25 мл диэтилового...
Следующий патент: Ан ссср
Случайный патент: Станок для двухсторонней обработки торцовых поверхностей дисков