Способ получения дитиенилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 495314
Авторы: Воронков, Дерягина, Сухомазова
Текст
и) 495314 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено нием заявкиприсо Государственный комнте Совета Министров СССР) Приоритет Опубликовано Дата опубли 5, Бюллетень46(088.8) делам изобретенн и открытий ания описания 21.06.7. Воронков, Э. Н. Дерягина и Э. Н. Сухомаз Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР71) Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИЕНИЛОВ нических соед проведения про продукта. С целью ус 5 повышения вы предлагают спо ключ ающийся дегидродимериз сфере сероводо 0 стеме с после продукта извесовершенствования процесса и хода изомерных дитиенилов соб получения дитиенилов, зав том, что тиофен подвергают ации при 750 - 800 С в атморода в рециркуляционной сидующим выделением целевого тным способом. Данный процемы 750 - 801 С) Гщ, л дитиенилов оказывается близким к количественному. Сероводород является инициатором основной реакции дегидрировапия тиофена и ингибитором глубокого крекига.В случае необходимости разделение изомерных дитиенилов может осуществляться с помощью метода препаративной Г 5 КХ (газо- жидкостная хроматография) . Изобретение относится к области высокотемпературного органического синтеза, конкретно к усовершенствованию способа получения а, а-, а, р- и Р, р-дитиенилов.Дитиенилы являются биологически-активными веществами и обладают нематоцидным и гербицидным действием.Известен способ получения дитиенилов путем взаимодействия магниййодтиофена с 3-оксотетрагидротиофеном в среде эфира при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом (выход - 55% ), Однако данный способ многостадиен, а использование металлооргаСоотношение образующихся а, а-, а, 3-, Р, - дитиенилов составляет 1: 6: 3. Общий выход достигает 90%,Процесс осуществляется в пустой кварцевой трубке в рециркуляционной системе, обеспечивающей непрерывную рециркуляцию исходных и промежуточных продуктов реакции через нагретую зону, благодаря чему выход ений вызывает сложность есса и выделения целевого можно представить в внд3П р и м е р 1. 20,0 г (0,24 моль) тиофена нагревают в кубе рециркуляционной установки до кипения и образующиеся пары подаются током сероводорода (2 - 3 л/час), затем в пустую кварцевую трубку длиной 520 мм и диаметром 30 мм, нагреваемую до 750. Часть паров, попадая далее в холодильник, конденсируется и затем возвращается вновь для подогрева. Процесс продолжается в течение 6 ч до прекращения поступления паров исходного тиофена в реакционную зону, температура в кубе при этом повышается с 84 до 200 С. Перегонкой реакционной смеси получают 16,5 г (82,5%) смеси изомерных дитиенилов. После разделения смеси изомерных дитиенилов на препаративном хроматографе (жидкая фаза 5 Е - 30, 5%, носить хезасорб, температура колонки 150, газ-носитель - гелий) получают а,а-дитиенил с т. пл. 32 С; а,495314 дитиенил с т. пл. 63 С, и 13, р-дитиенил ст, пл, 128 С.Соотношение изомеров в смеси, %:а,а: а,р-: Р,Р-=1: 6; 3.5 В масс-спектре смеси изомеров содержитсяпоглощающий пик с ш/, 166.Найдено, %. С 58,35; Н 3,31; Ь 38,34.СвНа 52.Вычислено, %: С 58,03; Н 3,25; Я 38,73.10 В ИК-спектрах а,а-дитиенила найдена полоса 700 см-, а, Д-дитиенила 778 см-, р,р- дитиенила 773 см-.Формула изобретения15 Способ получения дитиенилов, о т л и ч а ющи й ся тем, что, с целью усовершенствования процесса, тиофен подвергают дегидродимеризации при 750 в 8 С в токе сероводорода в рециркуляционной системе с последую щим выделением целевого продукта известным способом.Составитель В. ПолетаевРедактор Л. Новожилова Техред Е, Подурушина Корректор О. ТюринаЗаказ 9918 Изд.2084 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
2051648, 06.08.1974
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР
ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, ДЕРЯГИНА ЭЛЕОНОРА НИКОЛАЕВНА, СУХОМАЗОВА ЭММА НАУМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 63/18
Метки: дитиенилов
Опубликовано: 15.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-495314-sposob-polucheniya-ditienilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дитиенилов</a>
Способ разделения смесей, содержащих продукты нитрования насыщенных алифатических углеводородов
Номер патента: 89386
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Грюнерт
МПК: C07C 201/16, C07C 205/02
Метки: алифатических, насыщенных, нитрования, продукты, разделения, смесей, содержащих, углеводородов
...не содержащего продуктов окисления, могущих быть оонаруженными, и имеющего не более 0,3% азота. Это масло без дальнейшей обработки может быть снова использовано для нитрования.Объединенные нижние слои освобождают от сернистой кислоты и получают 240 весовых частей масляного продукта с 5,4% азота и плотностью 0,909 при 20 С, содержащего первичные, вторичные и третичные нитросоединения наряду со спиртами, кетонами, карбоновыми кислотами и частично неизменными углеводородами. Переработку этого масла производят известными методами:а) 100 весовых частей обрабатывают таким количеством раствора щелочи, которое делает фенолфталеин красным, и отделяют водный слой, содержащий щелочные соли карбоновых кислот, а осадок (91 весовую часть)...
Способ получения смеси полисульфидных продуктов
Номер патента: 743994
Опубликовано: 30.06.1980
Авторы: Бородавка, Гадяцкий, Диденко, Долюк, Папченко
МПК: C07C 149/12
Метки: полисульфидных, продуктов, смеси
...механической ме шапкой, термометром и трубкой для отвода сероводорода нагревают при перемеошивании при 240-250 С в течение 1-4 чравновесовые количества серы и углеводородной фракции (конкретные технологи ческие параметры для каждого примераприведены в таблице). Полученный пдаввыливают в форфоровую чашку, охлаждают,измельчают, взвешивают и анализируют. 25 Данные получения полисульфидных продуктов, обладающих оптимальными вулканизующими свойствами, приведены в таблице. Количество ис.ходных веществ г Наименование полисул фидного продукта Найдено,% Темп Выход полисудьфидногопродукта емпература раз- мягчеония, С аличие и количество инициа- тора родоп ратура синтеза, С вободной свя- занжитель ность синтеза,сера угд еводородныхфракций...
Способ получения смеси бициклических” ацеталей 2, 3 этилендиокси-1, 4-диоксана и бис-2, 2-
Номер патента: 434078
Опубликовано: 30.06.1974
Авторы: Бродский, Буланова, Фельдман, Хман, Ялтер
МПК: C07C 41/50, C07C 43/305
Метки: 4-диоксана, ацеталей, бис-(2, бициклических, смеси, этилендиокси-1
...отфильтровыва 1 от и промывают, например, изопрони 1 овым спиртом. 11 олучают белые или светло-кремовые кристаллы, представляющие собой смесь 2,3-этилендиокси,4-диоксана и бис,2- (1,3. диоксолана) в соотношении 1: 2. Выход до 80 в 80 чистого продукта. В случае необходимости из полученной смеси могут быть выделены индивидуальные соединения многократной перекристаллизацией из воды.Пример 1, В куб, снабженньш насадочной колонкой, загружают 31,25 г сухого полимергидрата глиоксаля, содержащего 80% мономера, 53,5 г этиленгликоля, 150 мл бензола и 0,5 мл 96 о-но 1 серной кислоты. Реакционную смесь кипятят нри 80 - 95 С в течение 5 час, выделяющиеся пары конденсируют, дистиллят разделяют в флорентийском сосуде и бензольный слой непрерывно...
Способ разделения смеси омыленных продуктов окисления углеводородов и неомыляемых веществ
Номер патента: 784201
Опубликовано: 23.10.1992
Автор: Матушкин
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, неомыляемых, окисления, омыленных, продуктов, разделения, смеси, углеводородов
...неомыляемых веществ и ра"каждом из которых использовалась- про-," створа мыла.приведены в табл.2, аизводственная смесь омыленного окис- . сравнителЬные скоРости и полнота от"ленйого парафина (" сырое" мыло), со- .стайвайия неомыляемых веществ от "сыдержащая, мас.Ф: .,:. .:, .Роггоф мйла йриведены в табл.3.Нвтриевые соли моно= : , ЙРимеРы 2 И 3 отличались от пери дикарбоновые кисло-;: . воготолько изменейием количества до"ты С-Со(в том ., . бавляемых воды и раствора,числе легкорастворимыеП Р и м е р 2.соли 5,5 мас,Ф ) 1 цилиндр - контроль во 1 Т циНеомыляемые вещества 45. линдр к "сырому". мылу добавили 30 млВода воды, в 111, 17 и Ч цилдры - по,784201 630 мл раствора легкорастворимых солей , С 1,28С,"С(о, При Этом в 111, 17, 7 Ни" . С...
Устройство для разделения смеси парогазовых продуктов и мелкозернистых частиц
Номер патента: 1640144
Опубликовано: 07.04.1991
Авторы: Иорудас, Курыгин, Светличный, Сухарев, Чикул
МПК: B04C 5/18, C10B 53/06
Метки: мелкозернистых, парогазовых, продуктов, разделения, смеси, частиц
...пылеспускного стояка 6. При этом через верхнюю трубу пь 5 леспус 1 сного стояка 6 вместе с пылью постоянно отсасывают до 10 Х поступаю- щих на очистку парогазовьгх продуктов и из нижней трубы 7 их сбрасывают Б объем камеры 1. 11 елкозернистое топли- во через патрубок 3 выводят из камеры 1 ф В табл,1 представлены данные содержания механических примесей в смо 1ле в зависимости от размера диаметраверхней трубы пылеспускного стояка,В табл.2 представлены данные содержания механических примесей в смоле Б зависимости от диаметра трубы 7.В табл.3 представлены данные содержания механических примесей в смоле в зависимости от глубины вводаверхней трубы пылеспускного стоякав трубу 7.Дальнейшее увеличение глубиныввода верхней трубы...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3, 7, 8-тетраамино-5, 5-диоксодибензтиофена
Следующий патент: Производные тиазоло(4, 5, -с) хинолина и способ их получения
Случайный патент: Способ агломерации свинецсодержащих материалов