Способ количественного определения гидразинов общей формулы рнн2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 445904
Автор: Соколов
Текст
О П И С А Н И Е (и) 445904ИЗОБРЕТЕНИЯ Сента Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 28,03.73 (21) 1901196/23-4с присоединением заявки51) М. Кл, Ст 01 п 31/О ственныи комитет Министров СССРам изобретений су 2) Приоритет ве 53) УДК 543.066(088,8 Опубликовано 05.10.74. БюллетеньДата опубликования описания 20.03 о де ткрмтий 2) Автор изобретени Н. Соколо 1) Заявитель Отделение ордена Ленина института химической физики АН СС 54) СПОСОБ КОЛ И Ч ЕС ГИДРАЗИНОВ ОБЩЕЙГДЕ К - ВОДО ННОГО ОПРЕДЕЛ РМУЛ Ы К - Х Н - 1 Ч Д ИЛИ АЛКИЛ Изобретение предназначено для определения малых (порядка 10 -- 10 - %) концентраций гидразинов общей формулы К - ХН - ХНтьгде К - водород или алкил, в кислых, водныхи водно-органических средах в присутствиивеществ, окисляющих гидразин в щелочныхсредах, например полифенолов,Известен способ определения гидразина иметилгидразина путем перевода их в соответствующие пиразолы взаимодействием с Р-дикетоном-ацетилацетоном при рН 6 - 9 с последующим определением пиразолов известнымспособом. Однако этот способ непригоден дляопределения гидразинов в присутствии веществ, окисляющих их в нейтральных и щелочных средах (при рН ) 6), например полифенолов,С целью устранения указанного недостаткапредложено в качестве Р-дикетона использовать фторзамещенные р-дикетоны общей формулы К - СО - СН, - СО - С(СНз)з, где К -перфторалкил, например 1,1,1-трифтор,5-диметилгексан,4-дион или 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор,7-диметилоктан,6-дион, и процесс вести при рН от 1 до 5,Это позволяет количественно определятьгидразины в присутствии таких окислителейкак, например, полифенолы,Последующее определение соответствующихпиразолов может быть проведено обычными аналитическими методами, например методом газовой хроматографии.Пример 1. К 100 мл кислого (рН 1) раствора, содержащего 10 -- 10 -вес.% гидра зина, при комнатной температуре прибавляют50 мкл 1,1,1-трнфтор,5-диметилгексан,4- диона, встряхивают и выдерживают 1 час. Затем отбирают микрошприцем 2 мкл раствора и вводят в колонку газового хроматографа. О Условия анализа; колонка стеклянная размером 100 к,0,4 см, насадка - 5% полиэтиленгликоляна хроматоне ХАЮРМСЯ (0,15 - 0,20 мм), температура узла ввода 280 С, температура колонки 120 С, скорость 5 газа-носителя (азота) 30 мл/мин, детекторпламенно-ионизационный. Чувствительность определения 2,10 -вес.%. МН, точность-,-10 отн.%.П р и м ер 2. К 100 мл кислого (рН 5) рас твора, содержащего 10 - е - 10 -вес.0/с метилгидразина, при комнатной температуре добавляют 50 мкл 1,1,1,2,2,3,3-гептафтор,7-диметилоктан,6-диона, встряхивают и выдерживают 1 час. Далее опыт проводят по приме р 1.Пр и м ер 3. К 100 мл кислого (рН 2,5)раствора, содержащего 10 -- 1 О - 5 вес.% гидразина, при комнатной температуре добавляют 50 мкл 1,1,1-трифтор,5-диметилгексан 2,4-диона. Далее опыт проводят по примеру 1,445904 Предмет изобретения Составитель С. Хованская Тсхред В. Рыбакова Редактор 3, Горбунова Корректор О. Тюрина Заказ 6322 Изд. Мв 353 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дслагя изобретений и открытий Москва, )К, Раугнская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения гидразинов общей формулы К МН - КН, где К - водород или алкил, путем взаимодействия пробы анализируемого вещества с Д-дикетопом с последующим определением полученных при этом пиразолов известным способом, отличающийся тем, что, с целью возможности определения гидразинов в присутствии веществ, окисляющих их при рН)6, в качестве 1 з-дикетона используют дикетон общей формулы К - СО - СН. - СО - С (СНз) з, где 5 К - перфторалкил, например 1,1,1-трифтор.5,5-диметилгсксан,4-дион или 1,1,1,2,2,3,3- гептафтор,7-диметилоктан,6-дион, и процесс ведут при р 1-1 1 - ,5.
СмотретьЗаявка
1901196, 28.03.1973
ОТДЕЛЕНИЕ ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР
СОКОЛОВ ДМИТРИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 31/08
Метки: гидразинов, количественного, общей, рнн2, формулы
Опубликовано: 05.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-445904-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-gidrazinov-obshhejj-formuly-rnn2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения гидразинов общей формулы рнн2</a>
Способ получения n-(1-цианобензил)-амидофосфита или фосфонита общей формулы
Номер патента: 1143041
Опубликовано: 07.12.1987
Авторы: Гильманова, Киреева, Назмутдинова, Пудовик, Романов, Усманова
МПК: A61K 31/664, C07F 9/24, C07F 9/46, C07F 9/48
Метки: n-(1-цианобензил)-амидофосфита, общей, формулы, фосфонита
...КРС и ЯМР - спектроскопии, состав подвержден даннымиэлементного анализа.П р и м е р 1. М-Метил-И-(1-циано бензил)-амидоэтилцианофосфонит.К 4,4 г (0,04 моль) С Н Р(СИ)прикапывают 4,5 г (0,04 моль) СН СН=ИСН при комнатной температуре, Разгонкой выделяют 6,4 г (58 ) продуктас т.кип. 135 С (0,07 мм); Н 4 1,1164;и1,5500.Найдено, %: С 62,30; Н 6,1;Р 13,44; И 18,20.Сц НЬ Р.Вычислено, %: С 62,34; Н 6,06;Р 13,42; И 18,18.Спектр КРС (1, см ) 2240, 217030414 5 10 15 0 1Уменьшение количества 181-краунниже 0,015 г снижает скорость процесса и выход целевого продукта.Б. К смеси 7,6 г (0,05 моль) (СвНО) РСМ и 6,1 г (0,05 моль) 2 СНвСН=М-СНэприбавляют 0,01 г (0,000037 моль) Г 183-крауни выдерживают трое суток при комнатной температуре. Разгонкой...
Способ получения соединений общей формулы…
Номер патента: 113170
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/165
Метки: общей, соединений, формулы
...растений от этого вредителя. Даже в концентрации 0,01% достигалось значительное уменьшение числа вредителей и растения оставались свободными от клещей в течение длительного периода. По акарицидной активности дан. ный препарат приближается к меркаптофосу, Положительным свойством этих соединений является также то, что первые наиболее активные представители ряда растворимы в воде и применение их не требует специального эмульгатора.М 113170 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Отв. редактор Л. Г, Голандский Информационно-издательский отделОбъем 0,17 и. л. Зак. 1530. Тираж 500 Подп, к печ. 1/111-58 г.Цена 25 коп Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР...
Способ получения 2-аминоалкильных производных 3-фенил-5 нитроиндола общей формулы
Номер патента: 590948
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов
МПК: C07D 209/14
Метки: 2-аминоалкильных, 3-фенил-5, нитроиндола, общей, производных, формулы
...отФильтровывают, промывают водой, Выходхлоргидрата 1-метил-аминоэтил- 40Фенил-нитроиндола 3 г (91). Основание 1-метил-аминоэтил-Фенилнитроиндола с т,пл. 167-168 С (изспирта) выделяют обычным образом,Найдено. Ъ: С 68,8 68,98; Н 5,68;455,83; И 14,29; 14,36.Стт Н л 71) ЗОВычислено.:С 69,13,Н 5,8,Н 14,23.П р и м е р 3. 1-Метил-формиламинометил-Фенил-нитроиндол. Для59реакции берут 5,5 г (0,058 моль) карбоната аммония, 10 мл (0,2 моль)85-ной муравьиной кислоты,42 г (6,015 моль) 1-метил-фор-,мил-Фенил-нитроиндола. Реакциюи выделение вещества проводят по55примеру 1. Выход 1-метил-Формиламинометил-фенил-нитроиндола 1,74 г(37);т,пл.187-188 С(с разложением).Найдено. : С 66,3; 65,91," Н 4,724,54; И 13,41; 13,2С,Н;Ы,О,.Вычислено.Ъ:С 66,0,Н 4,9,М...
Способ получения 5-( -цианэтил)бензимидазо(2, 1 ) хиназолинонов-12 общей формулы 1
Номер патента: 1424324
Опубликовано: 30.12.1990
Авторы: Борошко, Попов, Тертов
МПК: A61K 31/4184, A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04
Метки: общей, формулы, хиназолинонов-12, цианэтил)бензимидазо(2
...элюент-хлороформ:спирт 11)Реакция не идет. Охлаждают, разбавляютдвойным объемом холодной воды и фильтруют исходный бензимидазо(2,1-Ь)хиназолинон.П р и м е р 3. Цианэтилирование бензимидаэо(2,1-Ь)хиназолин-9- сульфокислоты.3,15 г (0,01 моль). бензимидаэо- (2,1-Ъ)хиназолин-он-сульфокислоты, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА в 5 мл ДИФА кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч. Реакция не идет. Охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают исходную сульфокислоту.П р и м е р 4. Цианэтилирование натриевой соли бенэимидазо(2,1-Ь)хиназолин-он-сульфокислоты (1 е).К 3,37 г (0,0 моль) натриевой соли бензимидазо(2,1-Ь)хинаэолин- 9-он-сульфокислоты прибавляют 15 мл ДМФА, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА и кипятят...
Способ восстановления d, l-альфа-ациламино-бета оксипропиофенонов, общей формулы (где г к г” радикалы, возможно имеющие заместители) в соответствующие d, l -трео 1-арил-2-ациламино-1, 3-пропандиолы
Номер патента: 103795
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Арендарук, Дорохова, Иванов, Климко, Михалев, Протопова, Сколдинов, Смолин, Смолина
МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 91/20
Метки: 1-арил-2-ациламино-1, 3-пропандиолы, l-альфа-ациламино-бета, возможно, восстановления, где, заместители, имеющие, общей, оксипропиофенонов, радикалы, соответствующие, трео, формулы
...алюминия на 1 моль д, 1-паранитро- х-ацетиламино- р-оксипропиофенона, который вводят в реакционную смесь постепенно. Перед проведением восстановления для увеличения выхода продукта в раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют щелочной агент, например металлический натрий, амид, гидрид или алкоголят натрия в количестве 0,02 - 0,06 моля на каждый моль растворенного изопропилата алюминия.Отличительная особенность описываемого дополнительного изобретения заключается в том, что способ ОПИСАНИ И, Иванов, А. П. Аренд В. ТПротопопова, Д СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕН ОБЩОстаток отфильтровывают и экстрагируют 80%-ным изопропиловым спиртов, Экстракты объединяют с основным фильтратом и испаряют в вакууме досуха, а полученный остаток...
Предыдущий патент: Способ автоматического контроля концентрации реагентов
Следующий патент: Неподвижная жидкая фаза для газового хроматографического разделения
Случайный патент: Устройство для сборки и сварки продольных стыков конических обечаек