C07C 233/00 — Амиды карбоновых кислот

Номер патента: 1561822

Опубликовано: 30.04.1990

Автор: Джозеф

МПК: C07C 233/00, C07C 233/89

Метки: аммониевых, карбоксанилидов, солей

...Затем слои разделяют. Водный слой экстрагируют тремя (40 мл)порциями хлористого метилена, Слоихлористого метилена смешивают, промывают 110 мл воды и концентрируютдо маслянистого осадка путем дистилляции до 80 С (температура реактора),Добавляют 300 мл метанола и отгоняют 170 мл смешанного растворителя,Поддерживая дефлегмацию, как можнобыстрее добавляют 50 мл воды. После 20этого остаток медленно охлаждают доо0 С перемешиванием. Продукт выпадаетв осадок и его удаляют фильтрацией,промывают двумя (60 мл) порциями холодной метаноловой воды (3:1 объем/(П р и м е р 148. 2 ,5 -Дихлоро-бромо,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-ундекафторциклогексанкарбоксанилид, т.пл,102-104 С, выход 46%, 35Соединения, получаемые по предлагаемому способу, являются низко...

Номер патента: 1564665

Опубликовано: 15.05.1990

Авторы: Алтухова, Андреева, Багаев, Вершинина, Хитрин

МПК: C07C 233/00

Метки: n-арилзамещенных, амидов

...20П р и м е р 6, В реактор загружают, смесь 15,02 г (0,1 моль) этилбензоата, 9,31 г (0,1 моль) акилина и6,54 г (0,1 г-ат) порошкообразногоцинка, Синтез проводят аналогично 25опримеру 1, но при 180 С в течение3 ч. Реакционная смесь не кристаллизуется. Методом ГЖХ в реакционнойсмеси найдены лишь следы бенэанилида,П р и м е р 7. Синтез проводят 30оаналогично примеру 6, но при 190 Св течение 3 ч, Получают 18,18 г(0,1 г-ат) порошкообразного цинка,Синтез проводят, как в примере 1, но 501 при 210 С в течение 7 ч, Перекристаллизацию проводят из бенэола. Получают 7,0 г (74,8% от теории) бензом-анизидида с т.пл. 66 С.П р и м е р 10. Синтез проводять-1 налогично примеру 9, но при 230 С.Получают окрашенный бенз-м-анизидид.Выход после...

Номер патента: 1595839

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Абрамов, Капсарова, Лысенков, Павлова

МПК: C07C 233/00

Метки: 3-триметилнорборн-2-ил, n-(2, монохлорацетамида

...натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водой (10 мл) и насыщенным растворомхлористого натрия (10 мл). Раствори"тель и непрореагировавшие веществаотгоняют при пониженном давлении. Вкубовом остатке получают 7,0 г кристаллов почти чистого И-изоборнилацетамида, которые перекристаллизовываютиз смеси 90 мл гексана и 3 мл этанола.Получают 3,23 г цистого И-изоборнилацетамида с т.гл. 138-140,5 С.Спектр ЯМР Н, 6 м.д.: 0,83 с(СН); 0,84 с (Снз); 0,91 с (Снз);1,97 с (Соснз); 3,91 м (С 2-Нр );5,48 с (широкий) (11 Н). Лит,данные:т,пл, 141,0-145 фС.П р и м е р 3 (подтверждение структуры гидролизом до известного соединения.К раствору 8,0 г (0,20 моль) гид"роокиси натрия в смеси 40 мл этиленгликоля и 6 мл этанола добавляют 4,6...

Номер патента: 1599362

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Ананьев, Винокуров, Гаевой, Головин, Караханов, Макаршин, Правдин, Руд

МПК: C07C 233/00

Метки: n-диметиламидов, кислот, монокарбоновых

...п 1 опускаютчерез проточный реактор со стационарным слоем катализатора у в оки алюминия при температуре 280 С и давлеонии 5 атм с объемной.скоростью 1,2 ч -.Катализатор содержит 220,5 г И,Ы-диметиллауринамида (В = 97 ), 6 г лауриновой кислоты, 2,6 г диметилацетамида, 58,3 г уксусной кислоты. После35выделения целевой продукт имеет Т л20 С (лит. данные 18-20 С),П р и м е р 5. Смесь 122,1 г(1 моль) диметилформамида пропускаютчерез проточный реактор со стационарным слоем катализатора сульфог;олифениленкетона при 240 С и давлении10 атм с объемной скоростью 0,4 чКаталиэат содержит 147,7 г И,И-диметилбензамида (В = 99 ), 45,55 г муравьиной кислоты, 1,22 г бензойнойкислоты, 0,73 г диметилформамида.После выделения целевой продукт...

Номер патента: 961297

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Дирвянските, Закс, Капитоненко, Сморякова, Страукас, Федорова

МПК: A61K 31/216, A61P 29/00, C07C 229/00 ...

Метки: действие, о-дифенилацетил-трео-dl-фенилсерина, противовоспалительное, проявляющий, этиловый, эфир

...Выделившийся продукт перекристаллизовывают из смесиэтилацетата и эфира. Выход 5,9 г(667) этилового эфира БО-дифенилМацетил-треоЬ-фенилсерина, т.пл.131-133 С (в капилляре).Продукт представляет собой белоекристаллическое вещество, нерастворимое в воде, алифатических углеводо":родах, растворимое в хлороформе, этилацетате, метиловом и этиловом спиртах. 20ИК-спектр (в таблетках с КВг наприборе ИК)ф колебания СО (в амиде) при 1670 см и валентные колебания СО при 1745 см 1 в сложноэфирныхгруппировках Спектр.ПМР в абс. трифторуксусной кислоте, на прибореНхйасЬх Кс рабочей частотой90 мГц, внутренний стандарт - ГМДС,б, шкала, м.д.) 5,91 (-СН), 4,77ф-СН), 3,20 (-СНдСО) о 30Найдено, Жф С 72,62; Н 6,06,:Б 3,17,С.,НИОВычислено, Ж: С 72,79; Н 6,10;Б...

Номер патента: 1460929

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Абалихин, Кузьмичев, Лебедева, Лычко, Лях, Михайлицын, Петров, Шведова

МПК: A61K 31/609, A61P 33/10, C07C 233/00 ...

Метки: 5-дибром-n-4-хлор-3-(4-хлорбензоил, выделения, мелкодисперсной, фенил-2-оксибензамида, форме

...в кипящем н-пропаноле, фильтруютгорячий раствор через обогреваемуюворонку и оставляют кристаллизоватьсяна 12 ч в холодильнике. Выделившиесякристаллы отфильтровывают, промывают нафильтре холодным нпропанолом и сушатпри 105-110 С в вакуум-сушильном шкафудо постоянной массы. Получают 6,83 гтегалида в виде белого со слабым желтым оттенком цвета порошка с т.пл.209-211 С (прибор ПТП). Величину частиц (степень дисперсности) препаратаопределяют при помощи микроскопа,снабженного окулярным микрометромпри 400-кратном увеличении. Веществотщательно перемешивают с глицериноми наносят на предметное стекло, Припросмотре под микроскопом установлено,что величина частиц полученного после кристаллизации из н, пропанола тегалида составляет 45-55 мкм....