435223
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (и) 435223ИЗОЬЕЕтЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциал истицеских(51) М. Кл. С 07 с 17/1 Государственный квмит Совета Министров ССС во делам изобретений и открытий(088.8) 2) Авторы изобретен и Н. В. Кузнецов и Р. А, Мырсинанститут органической химии АН Украинской(71) Заявитель ТИЧЕСКОГ ОСОБ ПОЛУЧЕНИ Л КИЛ БРОМИДА НО(СН),),;Н (СНо)4.его агента 25 рэтан, бенИзобретение относится к способу полученияалифатических алкилбромидов, применяемыхв органическом синтезе.Известен способ получения алифатическихалкилбромидов при обработе алифатического 5спирта или простого циклического эфира илиалициклического эфира газообразным бромистым водородом при 100 - 120 С с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Выход 90%. 10К недостаткам известного способа относятся загрязнение целевого продукта побочнымипродуктами реакции и использование газообразного бромистого водорода.С целью устранения указанных недостатков 15предлагается вести процесс в присутствии азеотропообразующего агента, например четыреххлористого углерода, и использовать 10 - 41%ный раствор бромистого водорода.Этерификация проходит по схеме; 20К 1 ОКз КВг+НоО,где 14 - С 4 Но, С,Н 17,СНзСО (СН 2) 3, (СН 2) 4, йо - Н, С 4В качестве азеотропообразующможно использовать также дихлозол и толуол,Выход алкилбромида 80 - 95%; Метод является общим, в реакцию вступают как простыеспирты и эфиры, так и гликоли и даже кето- ЗО спирты. Полученные алифатичеокие алкилбромиды по данным газожидкостной хроматографии содержат 98 - 100% основного вещества.Метод позволяет проводить и селективное замещение одной гидроксильной группы в гликолях, так, например, из гексилметиленгликоля получают б-бромгексанол НО(СН,) оВг или 1,6-дибромгексан Вг(СН,) 6 Вг в зависимости от количества взятого в реакцию раствора бромистото водорода.Пример 1, 10,2 г (0,1 моль) ацетопропилового спирта, 15 мл 40%ного раствора бромистого водорода и 40 мл четыреххлористого углерода кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды (5 час.) Продукт реакции промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия, высушивают сульфатом магния, перегоняют и выделяют 15,1 г (90%) СНзСО (СНе) зВг, т. кип, 75 - 76 С/15 мм; и о 1,4710.Аналогичным образом из 11,8 г (0,1 моль) НО(СН)оОН, 15 мл (0,1 моль) 40%-ного раствора бромистого водорода и 50 мл четырех- хлористого углерода получают 15,4 г (85%) НО(СНо)оВг, т, кип. 120 С/15 мм; пп 1,4830.При использовании 30 мл (0,2 моль) 40%- ного раствора бромистого водорода в тех же условиях получают 22,5 г (92,2%) Вг(СН.)оВг, т. кип. 110 - 112 С/15 мм; по 1,4925,Ф а Составитель Н. Гозалова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор Т, Шарганова Заказ 3103(7 Изд. го 54 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, д. 2 3П р имер 2, 144 г (2 моль) тетратидрофурана, 600 мл (4 моль) 40%-ного раствора бромистого водорода и 500 мл четыреххлористого углерода кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды (12 час), Продукт реакции нромывают 10%-ным раствором поташа, сушат хлористым кальцием, перегоняют и выделяют 400 г (92,5/о) Вг(СН 2)4 Вг, т. кип, 82 С/16 мм; а в 1,5180,При использовании дихларэтана в качестве азеотропообразующего агента из С 4 Н 90 Н и СзН 170 Н в аналогичных условиях получают С 4 Н 9 Вг и СзН 17 Вг с выходом 85% и 91% соответственно, Кроме того, С 4 Н 9 Вг можно получить из (С 4 Н 9)0 с выходом 92%. Способ получения алифатического алкилбромида при ббработке алифатичеокого спир та или простого цикличеокого или алициклического эфира бромистым водородом при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным нриемом, отличающийся:тем, что, с целью повыше ния чистоты целевого лродукта и упрощенияпроцесса, госледний ведут в присутствии азеотропообразующего агента, например четырех- хлористого углерода, и используют 10 - 41%- ный раствор бромистого водорода.15
СмотретьЗаявка
1847961, 17.11.1972
Н. В. Кузнецов, Р. А. Мырсина Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 17/16
Метки: 435223
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435223-435223.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">435223</a>
Предыдущий патент: 435222
Следующий патент: Способ получения 1-фенокси-. 2-. алкоксициклопропанов
Случайный патент: Способ лечения больных диффузным нейродермитом