414281

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОЮЗ СОВВТСКИЯ Социалистимеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М М. Кл. С 09 Ь 67,0 Заявлено 06 Г 1.1972 ( 1772410 23-4 исоединенисм заявки Ме ПриоритетОпубликовано 05.11.1974. Бюллетень5 Дата опубликования описания 12.Л 1,1974 Государственный номитет Совете Министров СССР оо делам изобретений н отнрытнйД 1 х 668.815.9(088.8) Авторы зобретен М. К. Беззубец, Н. И. Каратеева и В. В. Алексе Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛИ ВОДОРАСТВОРИМОГО СЕРНИСТОГО КРАСИТЕЛЯ2 Изобретение относится к способу получения водорастворимых сернистых красителей, применяемых в крашении вискозного волокна в массе.Известен способ получения сернистых красителей, содержащих сульфо- и карбоксиль ные группы, взаимодействием последних со щелочами в присутствии сульфита или сульфата натрия. Недостатками этого способа являются невысокая концентрация красителей из-за разбавления минеральными солями и, как следствие этого, неустойчивость их к осаждд 1 ощему действию щелочи, находящейся в вискозной массе.С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве основания применять триэтдполамин.П р и м е р 1. В стальной котелок нри 20 С загружают 46,82 г пасты красителя - сернистого ярко-зеленого )К, выделенной нз заводской реакционной массы бисульфитом и серной кислотой. Паста отмыта от солей (минеральных) и содержит 17,6 г пигмента в виде лейкосоединения. Затем к ней добавляют 13,87 г раствора хлоруксусной кислоты в виде натриевой соли, полученной из 11,25 г 100%-ной хлоруксусной кислоты и 6,3 г соды, 107 мл воды, 16,0 г 100%-ного едкого награ (35,0 мл; 484 г/л) и 5,0 г 10001 о-ного сернистого натрия (38,0 мл; 132 г/л), Полученну 1 о смесь нагревают прн размешивании в течение 4 час при 60 - 65 С. По окончании реакции (проба на отсутствие в растворе исходного красителя) редкционную массу разбавляют 750 мл воды, добдгляют 15 мл бисульфита натрия (уд. вес 1,33) и массу нагревают 15 мин до 70"-С, после чего фильтруют до слабо-фиолетового цвета бумаж: и конго и бесцветного вытека нд фильтровальной бумаги.10 Выделившийся расптель в виде свободнойкислоты (с 1 иоглнколево 1 й группой) отфильтровывают и промывают на фильтре 200 мл воды при 20 С до удельного веса 1,05. Получают 69,4 г насп 1 свооодной кислоты.15 Для превращения свободной кислоты красителя в триэтаноламинсвую соль в эмалированный котелок наливают 17,8 г триэтаполамина и вносят прп размешнванпи 69,4 г пасты свободнс 1 Й кислоты красителя, после чего 20 смесь нагревают до 80 С при размешиваниидо получения раствора. Затем раствор унарнвают в воздушном сушильном шкафу досуха Получают 46,62 г сухой измельченной трнэтаноламнновой соли водорастворимого сер нистого ярко-зеленого К.П р и м е р 2. В стальной котелок нри 20 Сналивают 26,3 мл 98,08%-пой (44,4 г 100,оной) серной нсло;ы и нрн 45 - 50 С и рдзмешивании прибавляют 145 г красителя - сер нистого ярко-зеленого К. Продолжительность414281 Предмет изобретения Составитель Г, Мнгачев Техред Т. УсковаКорректор О. Тюрина Редактор 3, Горбунова Заказ 1321/4 Изд. Мз 467 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Госу зрствснного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3загрузки 1 час. Температура массы повышается до 70 - 75 С (протекает экзотермическая реакция). Затем массу нагревают до 80 - 85 С и берут пробу на конец сульфирования. При положительной пробе сульфомассу разбавляют 300 мл воды и сульфокислоту красителя выделяют 3 мл раствора полиакриламида (0,146 г полиакриламида в 3 мл воды). По окончании выделения сульфокислоты красителя, отстаивания и декантации в течение 3 - 4 час массу фильтруют и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции. Вес пасты сульфокислоты 260 г, содержание влаги 70%, серы 8,5/о, Затем пасту сульфокислоты красителя переводят в триэтаноламиновую соль, смешивая ее со 100 г триэтаноламина и 500 мл воды при 90 С. К полученному раствору соли добавляют 10 г фильтрперлнта и фильтру 1 от от серы. Профильтрованный раствор упаривают до концентрации 457 о (густой пасты). Получают 138 г триэтаноламиновой соли сульфокислоты сернистого ярко-зеленого Ж. Способ получения соли водорастворимого сернистого красителя обработкой сульфо- или карбоновой кислоты сернистого красителя основанием с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийй с я тем, что, с целью повышения качества красителя, в качестве основания применяют триэтаноламин.