Способ получения фенилфлуорона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 412172
Текст
О П И 6 А Н И Е ( )412172ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советеких Социалистицеских Республик(32) Приор,итет -Опубликовано 25.01.74. Бюллетень3Дата опубликования описания 15.10.74 51) М, Кл. С 07 с 49/82 Государственный комитет Соввта Министров СССР во делам изобретений н открытий(71) Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕН ЕНИЛфЛУОРОН относится к способу получеона (2,3,7-триоки-фенилфлуяемого в качестве аналитичедля определения различных Изобретение ния фенилфлуо орон), примен ского реактива элементов.Известен спосо на конденсацией п ным избытком бен в водно-спиртовой кислоты с последу зующегося сульфа получения фенилфирогаллола А с двуальдегида при нагрреде в присутствииющим гидролизома. уоро- кратвании ерной обраЭтот спосо дом целевого 13 - 15%, и д дней). Цель изоб увеличение вь дукта.б характеризуется низким выхопродукта, который составляет лительностью процесса (8 - 14- упрощение процесса улучшение качества про ретени хода и Это достигаетсденсацию проводясоотношении бензполученную реакцно выдерживаютв течение 4 час. я в результате того, что конт прои стехиометрическом льдегида с пирогаллолом А, ионную смесь дополнительпри 810 С предпочтительно Ъстановлено, что фенилфлуорон выпадаетв осадок в течение длительного времени в результате,постепенного окисления его леикосоединения кислородом воздуха и что применение,в синтезе избыточного количества бензальдегида способствует получению побочно го продукта, ухудшающего качество реактива.При осуществлении предложенного способа выход фенилфлуорона увеличивается до 30%, а время синтеза сокращается до 24 час, при этом получают реактив высокого качества. О:П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой, загружают 480 мл разбавленного водой (1:1) этилового спирта и 50 г (0,19 гам) пирогаллола А. Смесь нагре вают на водяной бане до 60 - 65 С до полного растворения пирогаллола А. При 60 С начинают прибавлять из воронки по каплям 20 мл концентрированной серной кислоты, температура при этом поднимается до 70 - 20 75 С. Раствор размешивают 0,5 час и затемприбавляют по каплям 11 мл (0,95 г/м) бензальдегида. Далее реакционную массу нагревают до 80 С (не выше) и выдерживают 1 час, Затем реакционную массу оставляют 25 при комнатной температуре (18 - 20 С) на18 час, а затем греют еще 4 - ,5 час при 80 С.По охлаждении выпадает осадок сульфата фенилфлуорон а, который отфильтровывают, переносят в стакан емкостью 200 мл и разме- ЗО шивают в 50 мл водного (1: 1) спирта. Затем412172 Предмет и зоб р етен и я Качество фенилфлуорона Егп 530 нмкомплексареактивас германием37.000 Полученного по Егп 460 нмлитературным реактиваданным 40 000 1 Полученного новым методом 41 000 38 000 Составитель Г. Максимова Техред 3. Тараненко Редактор Т. Загребельная Корректор А, Дзесова Заказ 1217/210 Изд Ме 396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент осадок отфильтровывают, переносят в колбу с обратным холодильником и мешалкой, размешивают с 200 мл дистиллированной воды 45 мин при 80 С. Осадок затем фильтруют, промывают 150 мл горячей воды, а затем 20 мл разбавленного спирта (1: 1). Получают 9,6 г фенилфлуорона. 1. Способ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с бензальдегидом5 при нагревании в водно-спиртовой среде вприсутствии серной кислоты с последующимгидролизом и выделением целевого продуктаизвестными приемами, отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса, увеличения10 выхода и улучшения качества продукта, конденсацию проводят при стехиометрическомсоотношении бензальдегида с пирогаллолом А,полученную реакционную смесь дополнительно выдерживают при 80 С.15 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтореакционную смесь выдерживают при 80 Св течение 4 час,
СмотретьЗаявка
1769929, 06.04.1972
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/83
Метки: фенилфлуорона
Опубликовано: 25.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-412172-sposob-polucheniya-fenilfluorona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилфлуорона</a>
Способ получения пигментных моноазокрасителей
Номер патента: 120624
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C09B 29/20
Метки: моноазокрасителей, пигментных
...размешивании 14 мл хлористого тионила. Реакционную массу размешивают при кипении до получения гомогенного раствора и прекращения выделения хлористого водорода. После охлаждения выпадают желтые кристаллы хлорангидрида, которые отделяют, моют бензолом и сушат. Т, пл. полученного хлорангидрида 245.13,6 г 4-аминобензамида растворяют в 400 мл сухого хлорбензола и 5 мл сухого пиридина и при 80 - 90 вводят при размешивании 40,3 г вышеописанного хлорангидрида, Реакционную массу размешиваюг 15 - 20 час, при 115 - 20 и фильтруют горячей. Осадок полученного пигмента промывают на фильтре горячим хлорбензолом и затем сушат. Полученный пигмент идентичен пигменту, получаемому по гримеру 1,П р и м е р 5. 37,6 г 2-окси-нафтойной кислоты растворяют в 1100...
Способ приготовления эфиров арил-2-пиперидилметанола
Номер патента: 124444
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 31/4462, C07D 211/22
Метки: арил-2-пиперидилметанола, приготовления, эфиров
...пл. 133 и 2,15 г амида натрия в 300 ли абсолютного бенола кипятят в течение 3 часов в колбе с обратным холодильником, Почаждении добавляют раствор 9,3 г йодистого этила в 40 я,г абсолютного бензола, Затем вновь кипятят в течение 4 часов. После охлаждения, реакционную смесь последовательно промывают дистиллированной водой, полунормальной соляной кислотой, раствором двууглекислого натрия и вновь водой. Сушат над прокаленным сернокислым натрием, выпаривают и получают таким образом 6,7 г фенил-этокси-(1-формилпиперидил) -меч ана в форме В.Это производное, в виде раствора 1,35 г в 50 лл 6%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте, кипятят 24 часа с обратным холодильником, затем выпаривают спирт. Остаток от выпаривания растворяют...
188495
Номер патента: 188495
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 215/26, C07D 215/40, C07D 219/06, C07D 219/08
Метки: 188495
...Суспензию 1,94 г 4-хлор-оксихинальдина (1, К,=СНсь К.,=С 1, т. пл, 210 в 2 Сс разл,), в растворе 0,1 г ацетата меди в 4 млморфолина и 30 мл метилового спирта перемешивают в атмосфере кислорода 5 час.В результате поглощается 117 мл кислорода.Затем к реакционной массе прибавляют 60 млхлороформа и 2,5 мл уксусной кислоты, промывают хлороформный раствор водой (3 разапо 30 лсл), отфильтровывают исходное вещество, взвешенное на границе слоев (возвращают 0,9 г с т. пл. 209 - 211 С с разл., недает депрессии т. пл. с Г, К=СН К,=С 1).Хлороформный раствор сушат сернокислымнатрием, упаривают до объема 15 мл, прибавляют 40 лл гептана и осадок перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.Выход 0,51 г (27,9%) после высушиваниянад фосфорным...
Способ получения ы-2, 3-эпоксипропил-а-пирролидона
Номер патента: 196850
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Зеленска, Пономаренко, Сидельковска
МПК: C07D 207/27, C07D 303/36
Метки: 3-эпоксипропил-а-пирролидона, ы-2
...для получения лаков, ппастических масс,Предлагаемый способ получения Х,3-эпоксипропил-а-ппрролидона заключается во взаимодействии калийпирролидона и эпихлоргидрина в органическом растворителе, например диэтиловом эфире или хлористом метилене, при температуре 35 - 50 С.15Пример 1. Синтез К-эпоксипроп и л-сс-п и р р о л и д о н а (растворитель -диэтиловый эфир). 12,4 г (0,1 г моль) калийпирролидона добавляют к 60 мл абсолютногодиэтилового эфира и при температуре 20 С 20прибавляют 27,6 г (0,3 г люль) эпихлоргидрина. Смесь мягко кипит при 40 - 45 С в течение 3 час, Затем отфильтровывают осадок(калийхлорид), удаляют из фильтрата эфир,а в вакууме при 30 мм рт, ст. избыток эпихлоргидрина, остаток перегоняют при давлении 3 мм рт. ст. и...
Способ получения замещенных 1, 2-днгидро-1, 2, 4-
Номер патента: 231412
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Теодор, Ульрих
МПК: C07D 253/10
Метки: 2-днгидро-1, замещенных
...иглообразных кристаллов с т. пл. 181 - 183 С.Вычислено, О: С 52,29; Н 5,18; Х 1 22,17.СиНзС 1 КО (252,7).Найдено, %: С 52,64; Н 5,15; М 22,32.При реакции того же исходного продуктд с 2 моль ангидрида уксусной кислоты получают диацетилпроцзводное (т. пл. 152 С), а при реакции с 1 моль ангидрида уксусной кислоть получают 1-формилпроизводное (т. пл, 179 - 183 С).В результате обработками 1-ацетилпроизводного хлористым бензоцлом н триэтиламцном получают 1-ацетцл-бензоилпроизводное (т. пл. 170 - 171 С). Прц замене хлористого бензоила хлористым а-хлорбензоилом получают соответствующее 1-ацетил-а-хлорбензоилпроизводное (т. пл. 183 - 184 С). При гидрогенизациц в аналогичных условиях 3-диметцла мин-метил,2,4-бензтриазцноксида и последующей...
Предыдущий патент: Способ получения алкениловых эфиров многоатомных спиртов
Следующий патент: 412173
Случайный патент: Земляное полотно