Способ получения аминопропиофенонов

Номер патента: 124433

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жан, Поль

МПК: C07J 41/00

Метки: общей, оснований, синтеза, солей, стероидных, формулы

...т.,пл. диоксалата 231 в -233; п-гексиламином, хлоргидрат имеет т. и ь 265; З-оксиметилпиперидипом, хлоргидрат имеет т. пл, 242 в 2; 3- оксипиперидином (ряцемичсским), две формы с т. пл. 196 в 1 и 199 - 200; хлоргидратом 4-(у-оксипропил)-пиперидином, т пл. 150 в 1.Пример 2. Нагреваот в течение двух часов на водяной банс, я зятем оставляют ня 64 часа при комнатной температуре смесь 8,25 г триацетата 1 р, ЗД-диокси-оксо- (5-окси-метилвалерокси) -пре:- нена, 240 ил диоксана, 1 б,пл пиперидина, 6,6 г гранулированного сдкого кали и 132 .ил воды. Растворители отгсняют в вакууме до объ - ма около 25 д 1,1, растворяют этот остаток в 200 л,г воды, фильтруют и промывают водой, Полученплый сырой продукт очищают растворением в 150 л.г 0,2 н. соляной...

Номер патента: 453402

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Алексеев, Голь, Изобретсп

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диалкил-4-хлорметилиирилиевых, 6-диллкил-4-хлорметилпирилиевых, ichoclгде, алкил, минер, новых, общей, относится, соединений, солей, солей1изобретение, способу, формулы, х—aihhoh

...Гидриддми кдрООпсвых кислот В присутствии минеральной кислоты.С целью повышения выход и чистоты копс 5 пых продуктов температуру реакцио 5 П 5 ой смсс: поддезжцВд 50 т цс Выше 65 С.П р и м с р 1. Перхлорат 2,6-дпметцл-хлормстилпирилця.К смеси 75 мл (0,72 моль) уксус ого ап 5 гидридд и 20 мл 0,24 моль) хлористого металлила приливают в течение 15 - 20 мпп 8 мл(О, моль) 70%-пой хлорпой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 65 С, охлаждают, присив 10и 5- - 20 мл пропцлового сппр.д ц через 15 мциГОплцвд От 100 а 5 л эфир.Осадок фильтруОт, промывд От эфцро.1.Выход - 7 г (27,34), т. Пл. - 74 С (пз ледяпой уксусной кислоты).5 1 аде 0, %: С 37,58; 1-1 4,10; С 1 27,8,Сз 1-1 5 оСе 0.Вычислепо, %: С 37,35; Н 3,89; С...

Номер патента: 390098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бромиды, Выделени, Высокому, Галогениды, Загр, Замена, Йодиды, Как, Легкости, Недостаткам, Основанному, После, Предлагаемый, Предлагают, Реакцию, Согласно, Такими, Том, Фторборатов, Хлориды, Чистоты, Что

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, кислот1изобретение, области, общей, относится, пиранилфосфоновых, способу, усовершенствованному, формулы, фосфорорганической, химии

...и пиранилофосфоновая кислота при обработке ее акцентором и гидридионов (например, трифенилметилперхлор атом) может быть переведена в соответствующую соль пирилия. П р и м е р 1. Ксантенил-фосфоновая кислота.0,3 г (0,013 моль) Иа в 70 мл абсолютного эфира растворяют в 2,1 г (0,015 моль) диэтилфосфита в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой. Смесь перемешивают в течение 3 - 4 час до полного растворения натрия. При интенсивном перемешивании к полученной натриевой соли диэтилфосфита присыпают 2,8 г (0,01 моль) растертой соли ксантилийперхлората. Соль растворяется и появляется осадок перхлората натрия. Реакционную смесь выдерживаюг при перемешивании в течение 2 час, а затем...

Номер патента: 598907

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Калечиц, Магдеева, Масленникова, Нифантьев, Табер, Черных

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, ненасыщенных, органических, солей, фосфора

...Р - Н связи прн 2320,.СН=СН связи при 1650 см.Аналогичным образом из 12,5 г (0,12 моля)З фосфорноватистокислого калия и 4 г (0,1 моля) аллена можно получить с количественнымвыходом калиевую соль аллилфосфонистой кислоты,Пример 2, Диаллнлфосфиновая кислота,В автоклав емкостью 100 мл загружают10,6 г (0,1 моля) моногидрата фосфорноватистокислого натрия 10 г (0,25 моля) аллена,20 млметанола и 0,5 мл перекиси треб. бутила. Реакционную массу нагревают 4 час при 140 -150 С, охлаждают до -70 С; добавляют еще0,5 мл перекиси трет. бутила и снова нагревают 4 час при 1.40 - 150 С. Мстанольный растворотфильтровывают от случайных примесей. Метанол отгоняют в .вакууме водоструйного насоса. Соль сушат азеотропно бензолом. Получают 5,(90%) натриевой соли...

Номер патента: 1424324

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Борошко, Попов, Тертов

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04

Метки: общей, формулы, хиназолинонов-12, цианэтил)бензимидазо(2

...элюент-хлороформ:спирт 11)Реакция не идет. Охлаждают, разбавляютдвойным объемом холодной воды и фильтруют исходный бензимидазо(2,1-Ь)хиназолинон.П р и м е р 3. Цианэтилирование бензимидаэо(2,1-Ь)хиназолин-9- сульфокислоты.3,15 г (0,01 моль). бензимидаэо- (2,1-Ъ)хиназолин-он-сульфокислоты, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА в 5 мл ДИФА кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч. Реакция не идет. Охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают исходную сульфокислоту.П р и м е р 4. Цианэтилирование натриевой соли бенэимидазо(2,1-Ь)хиназолин-он-сульфокислоты (1 е).К 3,37 г (0,0 моль) натриевой соли бензимидазо(2,1-Ь)хинаэолин- 9-он-сульфокислоты прибавляют 15 мл ДМФА, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА и кипятят...