Способ выделения -изолейцина из смеси солей аминокислот

ОП ; Е Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 240578 (21) 2620093/23-04 с присоединением заявки Ио С 07 С 101/30 Государственный комитет СССР по дел ам изобретен н й н открытий(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1 ИЗОЛЕЙПИНА ИЗ СМЕСИ СОЛЕЙ АМИНОКИСЛОТ Предлагается усовершенствованный способ выделения с,-изолейцина,Известен способ выделения.).-изолейцина из смеси аминокислот, покоторому аминокислоты растворяютв растворе гидроокиси натрия, нат-"риевые солй аминокислот экстрагируют изопропиловым спиртом изатемнейтрализуют соляной кислотой, осадок промывают 50-ным иэопропило-,.вым спиртом и вновь обрабатываютгидроокисью натрия, натриевую сольизолейцина экстрагируют изопропиловым спиртом и нейтрализуют солянойкислотой, выпавший осадок Фильтру-ют и промывают 50-ным изопропиловым спиртом. Выход (.-изолейцина70 (1).Особенностями известного способа являются многостадийность процесса и органический выход целевогопродукта,Белью изобретения является упрощение процесса и повышение выходацелевого продукта,Указанная цель достигается тем,что проводят селективную кристаллизацию смеси аминокислот иэ соляйбйкислоты с отделением хлоргидрата1 -иэолейцина, который затем переводят в. целевой продукт известным способом, например с помощью ионообменных смол с выходом 90-95.В данном случае соляная кислотаявляется реагентом для образованияхлоргидратов Е-аминокислот и в тоже время раствбрителем в процессекристаллизации, Этим достигаетсязначительное упрощение способа. Раэ 1 О личие растворимости хлоргидратов) -аминокислот обеспечивает полноеотсутствие других (.-аминокислот и100-ную чистоту готового продукта,Высокий выход (90-95) также являет 15 ся следствием слабой растворимостихлоргидрата 1.-иэолейцина в солянойкислоте,Предлагаемый способ обеспечиваетвыделение 1.-иэолейцина иэ смесей,20 -аминокислот различного состава,втом числе иэ смеси 1 -аминокислот(.-аминокислот (глутаминовой кислоты,аргинина, валина, норвалина, лейцина, глицина, лизина, треонина),60 иэолейцина при перемешивании и30 нагревании до 50"С растворяют в3715572,600 мл 24-ной соляной кислому и,)фГСНтОБфильтруют, Выпавшие при охлаждении" Вычислено,: С 54,96; Н 9,92;кристаллы отфильтровывают, Получа" И 10,68,ют 76,2 г (90) в расчете на 1.-изо- ;3 П ри .м е р 4, 5 г хлоргидраталейцин хлоргидрата (.,-изолейцина, .-изолейцина-моногидрата растворяхроматографически однородного фор ют в 100 мл воды и пропускают черезмулы Се Н дИНС-НО. Содержание ос- колонку с анионитом ЭДЭ(1 г),новного вещества 100, Элюат упаривают в вакууме досуха,П р и м е р 2. 5 г смеси 1.-ами- Получают 3,47 г (98) хроматографинокислот (глутаминовой кислоты, чески однородного Ь-изолейцина Соаргинина, валина, норвалина,лейци- о держание основного вещества 98,9,на, глицина, лизина, треонина), Удельное вращение ( с)О 36,360 изолейцина при йеремеййвании и(с=5; 1 н НСР),18-20 С растворяют в 20 мл 36-ной Найдено,: С 54,75; Н 9,96;соляной кислоты и фильтруют. Через Б 10,70,10 мин выпадает осадок, Реакционнуюсмесь выдерживают 30 мин при О СВычислено,: С 54,96 Н 9,92;и фильтруют, Получают 4,0 г (94,2) Ю 10,68,в расчете на .-изолейцин хлоргидрата Е,-изолейцина, хроматографическиодйородного, Содержание основного Формула изобретениявещества 100, 2 ОЦ р и м е р 3. 83 г хлоргидра- , Способ выделения . -иэолейцина изта ; -изолейцина-моногидрата раство- . смеси солей аминокислот, а т л иряют в 300 мл абсолютного этанола, ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюПри перемешивании и охлаждении .упрощения процесса и увеличения вы(температура реакционной смеси не 25 хода целевого продукта, проводятвыше 30 С) добавляют 50 мл диэтил- селективную кристаллизацию смесиамина, Выпавший осадок отфильтровы- . аминокислот из соляной кислоты свают и переосаждают из 800 мл воды отделением хлоргидрата ).-изолейцина,1000 мл этилового спирта. Получают который затем переводят в целевой52 г (88,5) хроматографически одно- Зр продукт.родного Ь-изолейцина. Содержание ос- Источники информации,новного вещества 99,5, Удельноепринятые во внимание при экспертизевращение .=с)-36,5 (спт 5 1 н.НС 1), 1, Патент Японии Р 10318 (1964),Найдено,: С 54,71; Н 9,85; 39-10318,16 В 65, сер, 2 Ю, сб. 1232154,10,53. (прототип),Корректор Е, Папп Подписное Составитель И, Андриановате па.и пвттт 3.Лете.ц.,еЗаказ 9452/22 Тираж 495ЙНИИПИ Государственного комитета СССРпо пилам ииобретеиий и открытий333035 35 ооква ЖРауыокая иаб, П, 445Филиал ППППатент , г, Ужгород, ул, Проектная, 4