Способ выделения монооксинафталинов из смеси однои двухатомных фенолов

Номер патента: 218907

Авторы: Биттер, Кундель, Лилле

ZIP архив

Текст

218907 ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Оевз Соеетскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства- Заявлено 28,Х 1.1966 ( 1121752/23-4) Кл. 12 с 1, 1 рисоединением заявкиПК С 07 иоритет Комитет по делам изобретений и открыт нри Сосете МинистроСССР УДК 547.655.1: 66.0,7.1968. Бюллетень М оликован Дата опубликования описания 22.И 1 Г.1968 Авторыизобретени Ю. Э. Лилле, Л, А. Биттер и Х, А, Кундел Научно-исследовательский институт сланце аявите ОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНООКСИНАФТАЛИНОВ ИЗ СМЕС ОДНО- И ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВноокных оловчи и двустаю инафтаенолов,Предет изоб ения Способ смеси од стракции вышения предварикислой ср лученных моноокси афталинов из лов путем эко, с целью поольную смесь метанолом в идролизом псловых эфиров выделения моно о- и двухатомных отличающийся те чистоты продукта тельно обрабатыв еде с последующ после экстракции афталинов. оксифени, чтфе м г мет Известен способ выделения мо слинов из смеси одно- и двухатом фсостоящий в том, что смесь фен обраба тывают водным раствором щело ли метанола, селективно извлекающими хатомные 5 фенолы, а монооксинафталины о тся в смеси с одноатомными фенолами.Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь фенолов предварительно обрабатывают метанолом в кислой среде спо следующим гидролизом полученных после экстракции метиловых эфиров монооксинафталинов. Способ позволяет повысить чистоту монооксинафталинов.П р и м е р, Характеристика очищенной от 15 нейтральных масел второй фракции сланцевых смоляных фенолов, кипящих в пределах 260 - 335 С, определенная методом газовой хроматографии (в с/с): содержание двухатомных фенолов 41, одноатомных фенолов 59, в 20 том числе монооксинафталинов 30.К 89,0 г фенолов прибавляют 54,0 мл сухого метанола и 9,0 мл концентрированной серной кислоты, Смесь нагревают с обратным холодильником 4,5 час при температуре 125 С. 25 После охлаждения смесь разбавляют 300 мл воды, подщелачивают 30%-ным раствором щелочи и трехкратно экстрагируют 60 мл свежего диэтилового эфира. Экстракт промывают щелочью, сушат над сернокислым натрием и из него отгоняют диэтиловый эфир. Выход метиловых эфиров нафтолов 30,3 г (104% от теоретического при расчете на метилнафтол).К полученным эфирам добавляют 30/О-ньй раствор гидроокисп калия (на 1 г эфиров 10 мл раствора) и проводят щелочной гидролиз по известному способу при температуре 200 С. Получают 18,2 г монооксинафталинов, т. е. 60% на гидролизуемые эфиры или 69% от потенциального выхода,Полученные монооксинафталины имеютследующий состав (в %): 1-диметил-, 1-метил-, 1-этил-, 1-монооксинафталины 37,2, 2-метил- и 2-монооксинафталины 39,4, высшие монооксинафталины 17,4, другие соединения 6,0.

Смотреть

Заявка

1121752

Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер, А. Кундель Научно исследовательский институт сланцев

МПК / Метки

МПК: C07C 37/70

Метки: выделения, двухатомных, монооксинафталинов, однои, смеси, фенолов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-218907-sposob-vydeleniya-monooksinaftalinov-iz-smesi-odnoi-dvukhatomnykh-fenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения монооксинафталинов из смеси однои двухатомных фенолов</a>

Похожие патенты