Всесоюзная способ получения винилалкиловых эфиров hv fqithfl-texhiiirh

ОП ИСАНИ ЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресиублинчьства-ависим авт, свидет аявлено 09.711.1969 ( 1346105/23-4) 1 ПК С 07 с 69,76 соединением заявки Приор лтет убликовано 19.Х.1971 ДК 547.586,326.07 (088,8) юл лет ен ь ЛЪ ия 07.1,1 та опубликования оп Авторыизобретепит Шевчик Н, П. Емель титут физико-органической хим Белорусской С Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ;, Г.;чфтр 1 гт"рщсы,ТЕТРАЛЕВОЙ КИСЛОТЫт концентрированной с натной температуре,Реакция в общем ви лена схемой: Изобретение новых винила (о-карбоксигид пропионовой) относится к способу получения киловых эфиров тетралевой рокоричной, о-карбоксифенилислоты общей формулы нои кислоты п е может быть и комстав- ООН =СН 2 СООН СООСН= СН 2 сн Сл 112 С".2 ООО де К - алифатический радикал, наличие двой ой связи в молекуле которых отозволит ис ользовать их в качестве мономеров для син еза самопластифицирующихся полимеров,ОСН СК 15 СООЯ Известные способы получен эфиров алифатических и аромат состоят в основном из взаимоде с винилацетатом в присутствии и серной кислоты. иной смес составляе ревании реакци выход продукта эфиров тет оалкило,вь атывать ви нилалкиловых едлагается мон кислоты обраб сутствии ацета 85% ход целевого про Иаеятет по деаае аоеретеиий и открытий ари Совете Министров КСРОднако при на до точки кипения лишь 30 - 60%. Для получения ралевой кислоты эфиры тетралевои нилацетатом в пря ви ниловых ческих кислот .ствия кислот цетата ртути Виниловый обмен осущес условиях. Смесь моноэфир (6 - 10-кратный избыток) пе мощью магнитной мешалк температуре в течение 206 ние полимвризации винила щегося винилалкилового эфи смесь целесообразно добавл вляется в мягких а и винилацетата ремешивают с пои при комнатной 0 час. Во избежаетата и образуюра,в реакционную ть гидрохинон.317645 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонТехред 3, Тараненко Корректоры О, Зайцеван Е. Михеева Редактор Т, Шарганова Заказ 7615 Изд. М 1388 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ,Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугнская наб., д. 4/5 Областная типография Костромского управления по печати Исходные моноэфиры получают при взаимодействии тетралевой кислоты;с соотвстстзуюшими спиртами,П р и мер 1, Винилметиловый эфир тетра- левой кислогы,В кони 11 ескую плоскодонную колбочку, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой тру)бкой, помещают 12,59 г (0,06 моль) монометилтетралата, 50 мг (0,6 моль) виннлацетата, 0,03 г ацетата ртути, 0,006 мл концентрированной НЯО. и 0,006 г гидрохинона, Смесь перемешивают 60 нас при комнатной температуре. По окончании перемешивания смесь нейтрализуют несколькими кристалликами ацетата натрия, избыток,винилацетата отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, при температуре бани 35 - 40 С. Остаток обрабатывают 1 егз-ным раствором ХаОН. Щело 11 ной раствор экстрагицэу 1 от серным эф 11- ром, экстракт промывают водой и высушива 1 от над прокаленным 1 ха 250;. После удаления эфира при вакуумной разгонке получа 1 от 8,33 г (85 о,) винилметилового эфира тетралевой кислоты в виде бесцветной жидкосги, т, кип.130,5 - 131 С (2 мм рт. ст. или 116 - 116,7 С) 1 мм рт. ст.; с 84 о 1,1342; пр о 1,5258,Найдено, /о. С 66,29; 66,67; Н 6,02; 6,02; йодное число 108,7Вычислено, ого: С 66,66; Н б,02; йодное число 108,4,П р и м е р 2, Винилгексиловый эфир тетралевой кислоты.В прибор, оггисаегный и примере 1, помещают3,1 г (=0,0114 моль) моногексилтетралата, 5 10,5 мл (0,114 моль) винилацетата, 0,0057 гацетата ртути, 0,001 мл концентрированной Н:ЯОи 0,0011 г гидрохинона. Смесь перемешивают при комнатной температуре 50 час. В резулыате обраоотки, как в примере 1, получают 1 О 1,69 г (выход 60,4/о на прореагировавшнй мои огексилтетралат) винилгексиловото эфира, желтая жидкость, т. кип. 197 - 198 С (2 мм ,от, ст,; сУ " 1,0588; гг р о 1,5020. 15 Найдено, огго: С 71, 39; Н 8,25; МКр 84,88; йодное число 82,8.Вычислено, огго: С 71,03; Н 7,95; МК р 84,56;одное число 83,44.ЛиаЛОГ:гг 1 НО МОГут бЫтЬ ПОЛУЧЕНЫ друГИЕ-0 вннилалкилсвые эфиры. Способ получения винилалкиловых эфиров тегралевой кислоты, отлицаюцийся тем, что .,оноалкиловые эфиры тетралевой кислоты обрабатывают винилацетатом в присутствии ацетата ртути и серной кислоты с последующим вьгделением целевого продукта известными приемами.