296762

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 296762 Союз Соеетсних Социалистических РеспубликКомитет по деламизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР оритет публнковано 02.111.1971. БюллетеньДК 547.589,5.07 (088,8 ата опуоликов ия описания 5 Л.197 Авторыизобретения В. А. Проскуряков, А, Н. Чистяков и Е. В. АндросоваЛенинградский технологический институт им. Ленсовет Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН УОРЕНОНКАРБОНОВОЙ КИСЛО Изобретениефлуоренонкарбонайти широкоераслях химичемер в синтезе к При окислении флуорантена в различныхорганических растворителях озонированным кислородом выход кислоты составляет 9 - 27%, при этом образуется значительное коли чество флуоренональдегида.С целью повышения выхода целевого продукта и снижения общей коррозионности процесса согласно изобретению, процесс окисления флуорантена ведут кислородом воздуха о в водно-щелочной среде при 200 - 300 С, Прпэтих условиях выход целевой кислоты составляет до 88%, Процесс идет по следующей схетносится к способуновой кислоты, которприменение в разликой промышленностасителей. олучения я может ных от- наприолучения ф тем окислен ислителями. в среде ки ы хромовойфлуоренонк собыоты иуми окантенакисло70% луореноня флуорТак, при яшей лекислотой рбоновой С С 00 О, т(бт О т в автоклаве (Ч тной мешалкой (60 -е загрузки водно-щентена и проверки сииз баллона в автонач 40 кг/сме и вклюФлуорантен окисляю 250 мл) с электромагни 70 качаний в мин). Посл лочной суспензии флуора стемы на герметичность клав подают воздух по Р чают электропечь. Известны спокарбоновой кислантсна разлнчньокислении флуордяной уксуснойполучаетсякислоты. По достижении з 25 танавливают необх расход воздуха 1 л магнитную мешалку ла опыта. Тсмперат замеряют термопарданнои температуры ус имое рабочее давление мин, включают электро фиксируют время начару внутри жидкой фазь регучировку темпера296762 Составитель Г. Андион Редактор О. Юркова Техред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Китаева Заказ049/3 Изд.457 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3туры осуществляют с помощью реле ЭПВ 2 - 02.По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, затем сбрасывают избыточное давление и автоклав разгружают.Твердый остаток - флуорантен отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции промывных вод. Щелочной раствор кислот (оксидат) подкисляют до рН 2, при этом выпадает флуоренон - карбоновая кислота, После промывки и сушки определяют ее выход на превращенный продукт.Образующиеся в незначительных количествах бензолполикарбоновые кислоты остаются в растворе. Присутствие флуоренонкарбоновой кислоты доказано с помощью физических и химических методов анализа (ИКС, элементарный анализ, определение кислотного числа и температуры плавления), Чистота кислоты определяется газожидкостной хроматографией и по температуре плавления.П р и м е р 1. Загружают 5 г флуорантена, 100 лл дистиллированной воды, 2,1 г гидро- окиси калия из расчета 1,5 моль КОН на 1 моль флуорантена. Температура 250 С, давление 78 кг/см-, время окисления 1 час. Выход кислоты 81 % . Температура плавления 185 С, Кислотное число 251 (подсчитано 250).Элементарный анализ, %: С - 74,92; Н -3,91; О - 21,27, подсчитано, %: С - 75,00;5 Н - 3,57; О - 21,43.П р и м е р 2. Загружают 5 г флуорантена, 100 мл дистиллированной воды, 2,1 г гндроокиси калия. Температура 260 С, давление 78 кг/смз, время окисления 1 час. Выход 10 кислоты 88%, Температура плавления 185 С,кислотное число 252.П р и м е р 3, Загружают 5 г флуорантена,100 лл дистиллированной воды, 2,1 г гидро- окиси калия. Температура 280 С, давление 15 78 кг/сл 2, время окисления 1,5 час. Выходкислоты 86%. Температура плавления 185 С.Кислотное число 253. Предмет изобретения20Способ получения флуоренонкарбоновойкислоты путем окисления флуорантена окислителями при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся 25 тем, что, с целью повышения. выхода целевогопродукта в качестве окислителя используют кислород воздуха и процесс ведут в водно-щелочной среде при температуре 200 в 3 С.