Способ получения нонаметиновых солей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. етельства ЛЪ Заявлено 11 Х 1.1969 ( 1347808/23-4) МПК С 7 14 исоединением зая(и Лев Комитет по делам изобретений и открытий при Совете йсинистров СССР, А. Шаврыги аки осковский институт тонкой химической технолог им. М. В. Ломоносовааявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОНАМЕТИНОВЫХ ЕИ онаметино- -алкоксиок- ксиоктадихлорокиси ле чего поования подичным или особа получения ноте являются промеинтезе карбоцианиеских сенсибилизах эмульсий.ния нонаметиновых Эта цель достиг вые соли получаю тадиен,6-аль или ен,6 формилиру фосфора и димети лученный продукт щелачивают и об вторичным аминовается те т действи на 1,1,5 ющего аг лфор мам аминофо абатыва в кисло ът, что н ем на 5 -триалко ента из ида, пос р милир ют перв й среде.Г- СН=Х Х И - (СН атом водорода, алкил; К 2 - алкил, арил;Х - анион кислоты,действием на октатрикомплекса, полученногра и диметилформамидщийся в-хлорзамещеннют в виде соли обычньтывают первичным илПрименяемый в этом способеявляется мало доступным и чреустойчивым соединением, получким выходом.Цель изобретения - упрощенипроцесса. еналь фор о из хлор а, после чый ионам тм способ и вторичн милир ующего окиси фосфоего образуюетин выделяом и обрабаым амином. октатриеналь звычайно неемым с низтехнологии Изобретение касается сп наметиновых солей, которь жуточными продуктами в с новых красителей - оптич торов галогенидосеребряньИзвестен способ получе солей общей формулы 10 5-Алкоксиоктадиен,6-аль пли 1,1,5-трпалкоксиоктадиен,6 получают конденсацией кро.тонового альдегида или его диэтилацеталя с 1-этоксибутадиеном,3. Эти вещества очень устойчивы и получаются легко.15 П р и м е р 1. Получение перхлората 9-(Ж-втетиланилино) - нонатетраеп,4,6,8-илиден 1 - Х- метиланилиния.К 17 лтл диметилформампда прп 0 С и перемешивании добавляют по каплям 9,84 г 20 хлорокиси фосфора, а затем при 40 С в течение 30 .ции раствор 5,37 г (0,0223 лтоль) 1, 1,5-триэтоксиоктадиена,6 в 4,3 лтл диметилфор м амида. Реакционную м ассу перемешивают 2 час при 40 С, охлаждают и вылива ют на лед (100 г). Раствор подщелачпвают30%-ныкт водным раствором едкого натра. Выпавший при этом осадок отфильтровывают и смешивают при 0 С с 13 г монометиланнлпна н 5,66,чл хлорной кислоты. Полученный краситель отфильтровывают, тшательно промы292964 3 Предмет изобретения Сосгяитегь Э. РамаоваГерася"032 11 с 7 е,1.орреятор 3. 1 Тгргсоаг 1оя о 1 оа;":1:11 П.:",стете:;о,",еа:с гаобрете а откр и. яра Совете ястроо СССР .,осяяг. Ж,-35, Рашская гб., л. 4 я"тГ""посрг . )вают водой, эфиром и бензолом. Выход 6,33 г (66,4% ); т. пл. 127 в 1 С (из этилового спирта).максимум поглощения 660 нм (в этиловом спирте).П р и м е р 2. Получение перхлората 19-(М-метиланилино) - нонатетраен,4,6,8-илиден - Х- метиланилиния.К продукту реакции, полученному по методике, аналогичной описанной в примере 1, из 15,5 лл диметилформамида и 9,08 г хлорокиси фосфора при 40 С в течение 30 мин приливают раствор 3,3 г (0,0197 моль) 5-этоксиоктадиен,6-аля в 3,5 мл диметилформамида. Реакционную массу перемешивают 2 час при этой температуре, после чего охлаждают и выливают на 87 г льда. Смесь подщелачивают 30% -ным водным раствором едкого натра. Выпадающий при этом осадок отфильтровывают и при охлаждении льдом добавляют к нему 9,7 г монометиланилина и 5,48 лл хлорной кислоты. Полученный краситель многократно промывают на фильтре водой, бензолом, эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 6,06 г (72,4%); т. пл, 128 - 129 С (нз спирта). Максиму поглощения 660 и. (в эпловомспирте) . Способ получения нонаметиновых солей общей формулы И - (СН = СН), - СН =И Х, гК" яа 15 где К - атом водорода, алкил;К - алкил, арил;Х - аннан кислоты, с применением формилирующего агента из хлорокиси фосфора и днметилформамида, отличающийся тем, что, 20 с целью упрощения технологии процесса, формилирующим агентом действуют на 5-алкоксиоктадиен,6-аль или на 1,1,о-триалкоксиоктадиен,6, после чего полученный продукт аминоформилирования подщелачивают и оораба тывают первичным пли вторичным амином вкислой среде.