287961

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.1 Х,1966 (Эй 1102500/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ОЗ,Х 11.1970. Бюллетень36Дата опубликования описания 10.11.1971 Кл, 12 о, 13 МПК С 07 с 103/30УДК 547.497,6.07(088.8) Комитет по делам иаосретеиий и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретенияЗаявитель В. С, Маркевич и С, М. Маркевич Новокуйбышевский филиал Научно-исследовательского института синтетических спиртов и органических продуктовСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБОГИДРОКСАМОВОЙ КИСЛОТЫ Сорбогидроксамовая кислота является эффективным и безвредным консервантом, причем, в отличие от сорбиновой кислоты, которая также применяется для этих целей и эффективна только в кислых средах, она ак тивна в широком интервале значений рН сред консервируемых субстратов.Синтез сорбогидроксамовой кислоты осложнен легкой гидролизуемостью препарата и его термической неустойчивостью, приводящей к 10 пазличным побочным превращениям продукта. Известен способ получения сорбогидроксамовой кислоты взаимодействием этилсорбата с гидроксиламином, полученным из соляно кислого гидроксиламина и едкой щелочи, в метиловом спирте с последующей обработкой серной кислотой, фильтрованием выделившегося при этом осадка и выделением целевого продукта упариванием фильтрата. По этому 20 способу. получают сорбогидроксамовую кислоту (т. пл. 132 С), загрязненную примесями оксиаминных производных этилсорбата, образующихся при взаимодействии непредельных кислот с гидроксиламином. 25Кроме того, наличие воды в реакционной смеси способствует гидролизу сорбогидроксамовой кислоты.Целью настоящего изобретения является возможность получения сорбогидроксамовой 30 кислоты без характерных примесей оксиаминных соединений.Предлагаемый способ получения сорбогидроксамовой кислоты, состоящий из взаимодействия этилсорбата с гидроксиланом в среде метилового спирта, последующей обработки реакционной массы серной кислотой, отделения полученного при этом осадка и частичного упаривания растворителя, включает также обработку реакционной массы шавелевой кислотой и метилатом натрия, удаление побочных продуктов в виде осадка, отгонку растворителя и отделение фильтрацией кристаллического целевого продукта, который промывают этилацетатом и сушат. Т. пл. полученной сорбогидроксамовой кислоты 145 - 146 С.1 Цавелевая кислота вводится для удаления оксиаминных примесей в виде твердого нерастворимого аддукта. (Сорбогидроксамовая кислота со щавелевой кислотой не реагирует).Метилат натрия связывает воду, образующуюся в результате реакции получения сорбогидроксамовой кислоты.П р и м е р, К раствору 5 г этилсорбата в 15 мл метилового спирта постепенно добавляют спиртовый раствор гидроксиламина, приготовленный из 14 г солянокислого гидроксиламина и 14,6 г едкого калия, метиловым спиртом доводят общий объем до 40 мл и оставляют на 1,5 час при 20 С, За это время287961 Составитель Ж. Исаева Редактор Т. Шарганова Корректор Н. Л. Бронская Изд.65 Заказ 119/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 полностью исчезает запах этилсорбата. Затем раствор подкисляют 50-ным раствором серной кислоты в метиловом спирте по конго красному. Плотный осадок сульфата калия отделяют, маточник упаривают наполовину, добавлягот 3,.8 г метилата натрия в 40 згя метилового спирта. Избыток щелочи нейтрализуют углекислотой, разбавляют 25 лгл абсолютного серного эфира и добавляют 0,4 - 0,6 г щавелевой кислоты. Избыток щавелевой кислоты нейтрализуют метилатом натрия, отфильтровывают осадок. Маточный раствор осторожно упаривают до минимального объема. Выпавшую сорбогидроксамовую кислоту быстро г гфильтровывают, промывают абсолютным этилацетатом и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Получают сорбогидроксамовую кислоту, т. пл. 145 - 146 С. Найдено, %: С 56,8; 56,6; Н 6,96; 7,19;Х 12,45; 12,40. Вычислено, : С 56,7; Н 7,08; М 12,39. Предмет изобретенияСпособ получения сорбогидроксамовой кислоты взаимодействием этилсорбата с гидроксиламином в среде метилового спирта с последующей обработкой реакционной смеси сер ной кислотой, отделением осадка, отгонкойрастворителя и выделением кристаллического целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, после отгонки части растворителя в реакционгг,ю мас су добавляют щавелевую кислоту и метилатнатрия, отделяют побочные продукты в виде осадка и из маточника получают целевой прсдукт известными приемами.