Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах

(45) Дата опубликования описания 30.07.79 51) М. Кл. Государственный комите СССР ло делам изобретени и открытий) Заявител тральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНСМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В ТАЛЛОВЫХ ПРОДУКТА 2 Цель изобрбезопасности ения - улучшение техники Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения смоляных кислот.Известен способ количественного определения смоляных кислот путем титрования анализируемой пробы, растворенной в амиловом спирте, гидроокисью бария в присутствии фенолфталеина 1.Недостаток способа заключается в низкой избирательности - определению мешают другие карбоновые кислоты.Известен также наиболее близкий к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы метиловым спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокиси калия 21.Недостатком способа является опасность, требующая соблюдения жестких условий при работе с таким ядохимикатом, как метанол,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы5 этиловым спиртом в присутствии сернойкислоты и 3 - 15%-ного этанольного раствора хлористого алюминия с последующимнагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательнойО обработкой его сульфатом натрия и сернымэфиром, отделением и нитрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокисикалия.Отличительным признаком способа явля 5 ется использование в качестве спирта этилового спирта и проведение обработки вприсутствии 3 - 157 с-ного этанольного раствора хлористого алюминия,П р и м е р 1. Определение смоляных кислот в талловых жирных кислотах,К 20 г пробы талловых жирных кислот вконической колбе емкостью 250 мл добавляют 15 мл 14%-ного этанольного раствораА 1 С 1, и 10 мл концентрированной Н,ЬО,.Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре кипения раствора пробы 10 мин.Затем колбе с пробой дают остыть до температуры, близкой к комнатной, и перелиЗО вают содержимое колбы в делительную во676924 из бани и дают осыт до температуры 25 - 30 С. Послс этого колбу отделяют от холодильника, раствор пробы количественно переносят в дслительную воронку, куда предварительно было налито 100 мл 100/О-ного раствора сульфата натрия и 10 мл диэтплового эфира, и перемешивают. После расслапвания водную фазу отделяют, а эфирную фазу сщс 2 - 3 раза промывают раство-, ром сульфата натрия до нсйтральной реакции по мстилоранжу, Эфирную фазу количественно переливают в колбу для титрования и титруют 0,5 н. спиртовым КОН в присутствии а-нафтолфталсина. По данным титрования устанавливают массовую долю смоляных кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число нейтрализации смоляныхкислот в пересчете на абиетиновую кислоту;0,76 - поправочный коэффициент (эмпирический), учитывающий трудную этерифицируемость некоторой части жирных кислот.П р и м е р 2. Способ определения смоляных кислот в дистиллированном талловом 30 масле.К 2 г анализируемой пробы в конической колбе добавляют 5 мл этанола, 2 мл этилсерной кислоты (8 мл концентрированной НЯ 04 в 100 мл этанола) и 1 мл 15/с-ного 35 этанольного раствора А 1 С 1 Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане 10 мин при умеренном кипении содержимого колбы. Затем колбу вместе с холодильником вынимают 40 У 0,02805 100 М 0,186где Г - объем 0,5 н, раствора КОН, израсходованного на титрование, мл;М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число нейтрализации смоляныхкислот в пересчете на абиетиновую кислоту.П р и м е р 3. Определение смоляных кислот в сыром талловом масле.К 2 г пробы в колбе добавляют 5 мл этапола, 1,5 мл этилсерной кислоты и 1 мл 3%-ного этанольного раствора А 1 С 1 з. Далее поступают по примеру 2 при определении смоляных кислот в дистиллированном талловом масле.Результаты анализа различных проб талловых продуктов, полученные по предлагаемому способу в сравнении с данными анализа, полученного по известному способу, приведены в таблице. Содержание смоляных кислот, определенные Номер пробы по известному способу (по ГОСТУ 14845 - 69) по предлагаемому способу Из данных таблицы видно, что результаты анализа различных проб талловых продуктов на содержание смоляных кислот известным и предложенным способами совпадают,Использование предлагаемого способа впромышленном контроле позволяет улучшить условия труда сотрудников цеховых и 45 заводских лабораторий. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2,41 1,351,88 1,35 3,61 1,95 1,95 2,63 11,90 15,40 2,41 1,43 1,65 1,43 3,46 2,18 2,182,75 11,40 15,00 2,33 1,58 1,95 1,50 3,61 2,03 2,19 2,48 11,70 15,7 2,33 1,50 1,88 1,58 3,16 2,03 1,95 2,56 11,70 15,70 2,41 1,35 1,881,58 3,46 2,03 1,95 2,7111,50 15,50 2,48 1,35 1,80 1,50 3,61 1,95 1,88 2,78 11,90 15, 80676924 Формула изобретения Составитель Л. Соломенцева Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Л. БрахнинаЗаказ 1685/15 Изд. Мо 475 Тираж 1090 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором щелочи,отличающийся тем, что, с целью улучщения техники безопасности, в качестве спирта используют этиловый спирт и обработку ведут в присутствии 3 - 157 о -ного 5 этанольного раствора хлористого алюминия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Губен-Вейль, Методы органической хи 10 мии, М., Химия, т. 11, с. 496.2, ГОСТ 14845 - 69 (прототип),