Способ получения гидразида монохлоруксуснойкислоты

Номер патента: 206569

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: C07C 331/14

Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 3,4 г (78,3%) вещества с т, кип. 86 - 88 С 2 мм, д 4 1,1894, по 1,4770 и МКо 34,48, выч. 34,63.СоН 711 О. з.Найдено, %: 1 ч 985; 8 2221,Вычислено, %: 1 ч" 9,55; 5 22,07.П р и м е р 2. р-роданэтилхлорацетат получают в условиях примера 1 из 3 1 г (0,015 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,027 г моль) П р и м е р 3. р-роданэтилэтилкарбонат получают в условиях примера 1 из 3,1 г 10 (0,015 гмоль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,028 г лоло) этилхлорформиата с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 60 - 80 С в течение 3 час. Выход продукта 60,8%, т. кип.114 в 1 С/3 лл, д 4 1,2102, по 1,4761 и МКо 40,80, выч....

Номер патента: 346307

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, моноалкиловых, пиридилэтанфосфоновых, эфиров

...целевой продукт нз вестными приемами. Выход достигает б 7%.П р и м е р. Получение 2-этилгексиловогоэфира 2- (4-пиридил) -этанфосфоновой кислоты.К смеси 34,5 г (0,165 г лго.и) аммониевойсоли 2-этилгексилфосфита и 17,2 г (0,163 О а лго гь) свежеперегнанного 4-впнилппридинаприкапывают раствор, полученный при растворении 0,5 г металлического натрия в 36 г 2-этилгексанола. Температуру смеси медленно повышают до 100 С в течение 15 час. Получен ный продукт растворяют в 50 лтл хлороформаи промывают трижды по 50 лг.г воды. Затем прозрачный хлороформенный раствор встряхивают со 120 л.г 5%-ного раствора соляной кислоты и после отделения водного слоя раст- О ворптель отгоняют при нагревании.Редактор Л, Герасимова Заказ 2578,18 Изд. к 1 з...

Номер патента: 463667

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов

МПК: C07D 27/56

Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров

...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...

Номер патента: 272961

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07C 67/00, C07C 69/708

Метки: дигалогенметоксибензоилгликолевых, кислот, этиловых, эфиров

...По окончании реакции смесь отфильтровывают от хлористого натрия, промывают эфиром, эфирный раствор высушивают цад безводным серцокислым магнием. После удаления эфира и избытка этцлхлорацетата остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцшо, кипящую при 149 - 150 С/3 мм рт. ст, Выход 35,5 г (79,2% от теории), пп 1,5188; д 4" 1,2145. Мйп 54,93, выч, 55,24. Найдено, %: С 58,73; Н 5,21.СНОо,Вычислено, агг. С 58,81; Н 5,35,П р и м е р 2. Хлорирование этилового эфи 5 ра 0-2-оксцбецзоцлглцколевой кислоты.Через 10,3 г (0,45 моль) этилового эфира2-оксцбецзоцлгликолевой кислоты в присутствии следов йода при 100 С пропускают3,26 г (0,091 лголь) сухого газообразного хло 10 ра. После полного удаления хлористого водорода кристаллическую массу...

Номер патента: 87649

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Лосев, Смирнов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/76

Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира

...ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале...