Способ получения эtилehдиamиh-n, n-диуkcуchoикислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 276964 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ Кл, 12 т 1, 6/О(т"е 1339297 23 Заявлено 23,А 1,19 соединением з н Л Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министро СССР.1970. Б Дата опубликования описания 20.Х.1970 1 т 1, Уринович лотнна ков аявптел СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ЭТИЛ ЕНДИАМ И Н-Я,М-ДИУКСУСНОД КИСЛОТЫ2 Авторыизобретения Р, П. Ластовский, И, Д,Изобретение усовершенствует способ получения этилендРахИнч,1 ч-диуксусной кислоты, которая обладает способностью образов:.вать специфические комплексные соединения с редкоземельными металлами и применяется дчя их разделения, а также используется в качестве полупродукта в синтезе различных органических препаратов.Известен способ получения эгилепдиаминР 1,Х-диуксусной кислоты взаимодейсгвисм 10 этилендиамина с формалином и солями с 1: - нильной кислоты в щелсчной среде с послед, - ощим выделением целевого продукта путс; подкисления реакционной массы минеральной кислотой до рН - 6,5. 15С целью повышения гистоты конечного продукта, предлагается этилендиамнн подвергать ВзаРМодействио с фОрмалино н ацетонппа 11- гидрином, полученный при это:этнленднаминдиацетонитрил гидролизовать щелочью и 20 Оораоатывать реакцконн 1 ю массу х 1 ннеральной кислотой до рН 7,2 - 7,5.П р им ер 1. К смеси 65 лг,г (0,8,1 О.гь) 37%-ного раствора формалина и 68 г (0,8 1 го гь) ацетопциапгидрина при наоужном охлаждс пии ледяной водой и энергичном размешивапии приливают по каплям в те;ение 0,5 час 32 г (0,4,го гь) этплендиамингидрата. Температура реакционной смеси повышается;о 30 С (без наружного охлаждения до 65"С). 20 Реакционную смесь размецн;вают еще 1,5 - 2 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день выделившийся ацетон отгоняют в слабом вакууме на водяной бане с температурой, нс превышающей 20"Г, в течение 3 час.Полученный раствор этилендиаминдиацетопитрпла медленнс добавляют к охлажденному до 10 - 12 С раствору 56 г (1 .ио,гь) едкого кали в 56 лл дистиллированной воды. Почти тотчас начннаетсл выделение аммиака, кото. рос значительно увеличивается при постепенном нагревании рсакциоьн ой смссп до 65 С. Рсакцпонн; ю сесь вь 1 держивают прп 65 - 75 С в течение 5 - 7 пас до практически полно- ГО прекращения Выдслсния аммиака (по бумажке, смоченной в раствсре фенолфталеина), прп этом аминонитрил полностью переходит в раствор, который постепенно приобрег ает красновато-коричневую скраску.По окончании реакции раствор охлаждают до комнатной температуры и прн размешпваьни приливают по каплям 30%-1 ь 11 раствор серной кислоты до рН 7,5 (по индикаторной бумаге Рпфан). Выпавший сульфат кал 1 я отфпльтвовыва.от, хорошо отжимают и промывают на фильтре 10 1.г ледяной воды. Фильтрат охлаждают до 5 - 10 С и осторожно подкпсляют 30-ной сернсй кис.отой до рН 6,2 - 6,5. Прп стоянии выпадает осадок. На;:аказ 2881 г 8 Тираж 480 П ода испо.ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открь Гий прн Совес Министров СССР Москва, )К, Раушскаи паб., д. 4/5 Т 11 пографии, пр. Сапунова. 2 следующпй день Осадок ОГфильтровываюГ и промывают на фильтре ледяной дистиллированной водой до отсутствия сульфат-ионов п промывных водах (проба с ВаС). После высушивания при 80 С получглот 31,4 г (44,6 вгв) этилендиаминдиуксусной кислоты,Найдено, %: С 41,11; Н 7,18; М 15,59.С Н, 11.О 4.Вычислено, %: С 40,91; Н 6,87; Х 15,91.П р и м е р 2. Смешивают 34 г 10,4 лоло) ацетонциангидрина и 13,2 г (0,44 ло,гь) пара- форма. К полученной суспензии при комнатной температуре добавляют по каплям в течение 40 лгггн 16 г (02 лоль) этилендиамингидрата. Температура реакционной массы самопроизвольно повышается, и последняя превращается в бесцветный раствор. Раствор размешивают 2 час при комнатной температуре, отфильтровывают непрореагировавший пара- форм и упаривают в слабом вакууме примерно на т/л первоначального объема. Остаток после удале 11 ия ацсОпа медленнодооавляют к Охлажденном расгаор 28 г (0,5 лоль) едкого кали в 40 л,г воды. Гидрализ и Выделение продукта производ 5 т по пр 11- 5 меру 1, Получают 9,1 г (25,8%) этилепдиаминдиуксуспой кислоты,10 Способ получения этглле 1:Д 1 амин-Х,М-диу 1,- сусной кислоты путем взаимсдействия эти,си.днами:1 а, формалглпа и цглапсодеркашсго соединсния с последующим выделением эгплидиаминдиуксус:1 ои кислот;1 подкислением рс акциозной массы минеральной кислотой, от,гичаюгггийся тем, что, с целью повышения гистоты конечного продукта, в качестве циансодерхкащего соединения испо;11 зт ют зцстолциапгидрип, полученный амипонитрил гидролиз От 20 щелочшо и Обрабатывают реакционную массуминеральной кислс той до рН 7,2 - 7,5.