Способ получения полисилилсемикарбазида gt; amp;: с-. сию: и:

О П И С А Н И Е 248209ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24.Ч 1.1968 ( 124956823-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1 О.Ч 11.1969. Бюллетень23Дата опубликования описания 25,Х 11.1969 Кл. 39 с, 13 МПК С 08 дУДК 678,656(088.8) Комитет па делам изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРАвторыизобретения Г. С. Гольдин, С. Н, Циомо, Т. В. Щекина и В. П, Козюков Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛ ИЛСЕМИКАРБАЗИфбВ "х тентно.т эгибли т н ": 2=СН, СН,и О = С = И - (СН,), - Я - К - Й - (СН,), - И = С = О + иН,Х - ХН, -эСН, СН,СНх СНз- й - К - Я - (СН,), - ХН - С+-пСН, СН, О Г+ 1 чН - ИН - С - ЫН - (СН,)О Изобретение относится к области получения полимеров, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ, а также в качестве связующих для изготовления слоистых пластиков и гидрофобизации текстильных волокон. где К=О, СНх, С 2 Н 4, СзНв.Синтезированные полисилилсемикарбазиды представляют собой мелкокристаллические вещества с температурами плавления от 130 до 194 С. Они плохо растворимы в органических растворителях, кроме диметилформамида им-крезола.Удельные вязкости 0,5%-ных растворов полисилилсемикарбазидов, определенные в ди. метилформамиде, составляют 0,07 - 0,08, что соответствует молекулярному весу 1800 в 20. Предлагают способ получения полисилилсемикарбазидов взаимодействием бис-(у,у-изоцианатпропилдиметилсилил)-оксида, или бис(у,у-изоцианатпропилдиметилсилил) - алкенов и гидразина по следующей схеме: Строение полученных полимеров подтверждено данными элементарного анализа, содержанием активного водорода, ЯМР и ИК-спект рами, Спектры, снятые для этих продуктов,свидетельствуют о появлении новых С=О- групп (1685 см - 1) и ИН-групп (3310 см), Областями, характерные для изоцианатных групп исходных соединений, отсутствуют.15 Способ получения кремнийорганических полисемикарбазидов состоит во взаимодействии кремнийорганических диизоцпанатов и гидра248209 Предмет изобретения Составитель Л. А. Платонова Редактор Л. М. Новожилова Текред А. А. Камышникова Корректор Е. Н. МироноваЗаказ 355519 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 зина в среде абсолютированного серного эфира при комнатной температуре.Образующийся порошкообразный продукт отфильтровывают, тщательно промывают смесью эфир: бензол (1: 2) и сушат при температуре 100 С и остаточном давлении 2 - 3 мм рт. ст.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 гмоль бис-(у,у-изоцианатпропилдиметилсилил) -оксида, растворенного в 0,5 л абсолютированного серного эфира. К этой смеси медленно при непрерывном перемешивании добавляют 1 гмоль гидразина, растворенного в 0,2 л того же растворителя. Спустя некоторое время образуегся белый порошкообразный продукт, который отфильтровывают на фильтре Шотта, промывают и сушат. Получают полисилилсемикарбазид с т. пл, 192 - 194 С, Удельная 1 вязкость 0,5%-ного раствора этого продукта в диметилформамиде 0,08. Полимер плохо растворим в органических растворителях, Выход 94%.Вычислено, %: С 43,37; Н 8,46; Х 16,85; Я 16,88.Найдено, %: С 43,51; Н 8,81; Х 16,14; Я 16,53.Активный водород вычисленный 1,24 о/о, найденный 1,18%.П р им е р 2. Полимер получают по методике, описанной .в примере 1. Образовавшийся порошкообразный продукт промывают и сушат при 100 С и остаточном давлении 3 мм рт. ст, Получают полисилилсемикарбазид с т, пл. 124 - 130 С, удельной, вязкостью 5 0,5%-ного раствора в диметилформамиде 0074.Выход 92% от теоретического.Вычислено, %: С 50,23; Н 9,53; М 15,65;Я 15,63.10 Найдено, /,; С 49,95; Н 9,82; М 15,61;Я 15,65.П р и м е р 3, Полисемикарбазид получаютпо методике, приведенной в примере 1, Синтезированный полимер представляет собой по рошкообразный продукт с т. пл. 115 - 118 С.Удельная вязкость его 0,5%-ного раствора в диметилформ амиде составляет 0,072.Вычислено, %: С 45,12; Н 9,31, М 16,28;Я 16,28.20 Найдено, %: С 45,63; Н 9,09; М 16,41;51 16,12. Способ получения полисилилсемикарбази.дов, отличающицся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров, бис-(у,у-изоцианатпропилдиметилсилил) -оксид, или бис. З 0 (у,у-изоцианатпропилдиметилсилил) - алкеныподвергают взаимодействию с гидразином в среде органического растворителя,