Способ получения l-фehил-2-(n-3, 3-дифehилпропилами но) про па на
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕЯИЯ Союз Советских Социалистических Республик.07(088.8) Приорите Комитет по деламизобретений н открытипри Совете МинистровСССР тень о 19 пу бликован ата опубликования описания 11.Х 11.19 вторыизобретения джоян и Э. А, Мар нической химии А н А. Л. М тститут тонкой ормянской ССР аявитель СОБ ПОЛУЧЕН 1-ФЕН ИЛ-(Ы,3-ДИФЕН ИЛ ПРО П ИЛМИНО)-ПРОПАНА Известен способ получения 1-фенил- (Х,3-дифенилпропилахгнно)-пропана, заключающийся во взаимодействии 3,3-дифенилпропиламина и фенилацетона с последующим гидр и рован нем полученного продукта боргидридом натрия,С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 1-фенил-(М,3-дифенилпропиламино) -пропана, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида 3,3-дифенилпропионовой кислоты с фенилизопропиламином с последующим восстановлением полученного амида алюмогидридом лития до получения конечного продукта.Процесс проводят в присутсттора-пиридина или в избытке д ф нилизопропиламина.П р и м е р 1. Феннлизопропиламид 3,3-дифенилпропионовой кислоты (способ первый). К раствору 0,1 лголь хлорангидрида дифенилпропионовой кислоты в 100 лг,г абсолютного бензола при перемешив анин прикапывают раствор 0,2 лголь фенилизопропиламина в 50 лгл абсолютного бензола. Смесь кипятят 4 час, промывают 5%-ной соляной кислотой, водой и 5%-ным карбонатом натрия, Обработкой солянокислого и основного растворов выделяют непрореагировавшие амин и кислоту.Бензольный слой сушат сернокислым натрием и далее обрабатывают двумя путями. 1, Отогнав растворитель, остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-петролейныйэфир (1:1). Выход бесцветного кристаллического вещества составляет 0,085 - 0,09 лголь(85 - 90/о от теоретического количества);т. пл. 104 - 105 С,Найдено, ого; С 83,6; Н 7,31; К 4,23.Вычислено, %: С 83,9; Н 7,34; Х 4,07.11. Растворитель удаляют, к остатку при 10 бавляют 25 лгл абсолютного бензола и затемудаляют его в вакууме водоструйного насосана кипящей водяной бане, Получают твердоевещество светло-коричневого цвета. Выходколичественный. Вещество суспендируют в15 120 - 150 лг,г абсолютного эфира и берут в следующую стадию (в рсакцню гидрпрованпя).П р и м е р 2. Фенилизопропил амид 3,3-дифенилпропионовой кислоты (способ второй),К раствору 0,1 лголь хлорангидрида дифе 20 ннлпропионовой кислоты в 100 лг,г абсолютного бензола при перемешиванни прикапывают раствор 0,1 лгогь феннлизопропилампна и0,15 лголь безводного пиридина в 80 льг абсолютного бензола. Смесь нагревают при кипе 25 шги 4 час, а затем оорабатывают подобно предыдущему опыту, Выход 0,07 - 0,073 лго,гь при70 - 73% от тсоретического количества, т, пл.103 в 1 С,П р и м е р 3. 1-Фенигг-(Х,3-дифенил 30 пропиламнно) -пропан.Заказ ЗБ 28/9 Тираж 53 о ПодписноеЦ 11111111 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 К эфирному раствору 0,2 моль алюмогидрида лития при перемешивании в течение 20 мин прибавляют суспензию 0,08 моль амида (1) в 100 - 120 игл абсолютного эфира. Смесь после прекращения саморазогрева нагревают при кипении в течение 8 час. Затем при охлаждении разлагают 20 мл воды, Осадок отделяют трижды, промывают 50 мл эфира. Эфир удаляют, остаток перегоняют в вакууме. Выход 0,065 моль (81%); т. кип. 205 - 208 С. Литературные данные 195 С (0,5 мм рт, ст.).Х л о р г и д р а т. К эфирному раствору амина при помешивании прибавляют эфирный раствор хлористого водорода, выпавшие кристаллы отфильтровывают (т. пл. 180 С) и перекристаллизовывают из спирта, т. пл, 192 -193 С. Литературные данные 188 - 190, 193 -194 С,Т а р т р а т. Обработкой эфирного раствораамина спиртовым раствором винной кислоты5 получают виннокислую соль: т, пл. 152 -53 "С Предмет изобретенияСпособ получения 1-фенил-(И,3-дифе нилпропиламино) -пропана на основе амина,отличающийся тем, что, в качестве амина используют фенилизопропиламин, который подвергают взаимодействию с хлорангидридом 3,3-дифенилпропионовой кислоты в присутствии пиридина или избытка исходного амина с последующим восстановлением полученного амида алюмогидридом лития.
СмотретьЗаявка
1097287
А. Л. Мнджо, Э. А. Маркар Институт тонкой органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 211/27
Метки: 3-дифehилпропилами, l-фehил-2-(n-3, но
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-203694-sposob-polucheniya-l-fehil-2-n-3-3-difehilpropilami-no-pro-pa-na.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения l-фehил-2-(n-3, 3-дифehилпропилами но) про па на</a>
Способ получения 1, 2-бис-(никотинамидо)-пропана или его солей с фармацевтически приемлемой кислотой
Номер патента: 1053749
Опубликовано: 07.11.1983
Авторы: Сакае, Сигеру, Сигеюки, Сун-Ти, Такаси, Тамоцу, Томохиро, Фумиаки, Хироси, Юкифуми, Ясуси
МПК: A61K 31/444, A61K 31/455, A61P 9/10, C07D 213/82
Метки: 2-бис-(никотинамидо)-пропана, кислотой, приемлемой, солей, фармацевтически
...отделяли и.концентрировали досуха при пониженном давлении. Остаток растворяли в 100 мкл этилацетата и подвергали тонкослойной хроматографии, применяя 55 силикагельную пластинку на стекле и в качестве проявляющего растворителя смесь изооктана, этилацетата, ук 4сусной кислоты и воды (5:11:2:10, верхняя Фаза).После проявления примененную пластинку сканировали на радиоактивность и участки, соответствующие радиоактивным полосам тромбоксана В 2(ТХВ 2) и 6-кето-простангландина Г,(б-кето-ПГР 1,), соскабливали для извлечения силикагеля и измерения на жидкбстном сцинтилляционном счетчике, Вычисляли превращение арахидоновой кислоты в ТХВ 2 и 6-кето-ПГГ 1и определяли количество каждой ТХВ 2 и б-кето-ПГГ 1 д,При описанных условиях все ТХА 2 и ПГЭ...
Способ получения ( )-4-ди(н-пропил)амино-6-карбамоил-1, 3, 4, 5-тетрагидробенз(с, )индола или его фармацевтически приемлемой соли
Номер патента: 1375128
Опубликовано: 15.02.1988
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/404, A61P 25/00, A61P 25/28, A61P 3/04, C07D 209/90
Метки: 4-ди(н-пропил)амино-6-карбамоил-1, 5-тетрагидробенз(с, индола, приемлемой, соли, фармацевтически
...и 1 М соляной кислотой, содержащей метанол. В результате этой процедуры в осадок выделяется твердое вещество, которое отфильтровывают, Фильтрат подщелачивают добавлением водной гидроокиси натрия и щелочную смесь экстрагируют метиленхлоридом. Полученный вьнпе эфирный слой, метиленхлоридный экстракт и отделенное твердое вещество объединяют и отгоняют растворитель. Остаток нагревают с влажным диметилсульфоксидом и этот раствор затем разбавляют водой 20 с достаточным количеством 1 М водного раствора едкого натра, при котором обеспечивается щелочная среда. Щелочную смесь экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт, в свою оче редь, экстрагируют 1 М соляной кислотой, -содержащей некоторое количество метанола. Кислый экстракт вновь...
Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах
Номер патента: 1456849
Опубликовано: 07.02.1989
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой
...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...
Полистиролсульфонат 4-3-этил-3-(пропилсульфинил)-пропил) амино)-2-оксипропоксибензонитрила в виде смеси стереоизомеров или чистого стереоизомера, обладающий антиаритмическим действием
Номер патента: 2004539
Опубликовано: 15.12.1993
МПК: A61K 31/10, C07C 317/28
Метки: 4-3-этил-3-(пропилсульфинил)-пропил, амино)-2-оксипропоксибензонитрила, антиаритмическим, виде, действием, обладающий, полистиролсульфонат, смеси, стереоизомера, стереоизомеров, чистого
...по аналогии с примером 1 а привело к образованию правовращающего аминооснования.Зтосоединение, условно обозначенное й имеет следующие характеристики: /й /о +7,62 о о(с=1, СНзОН).С ЯМР (в виде соли с (+)-1,3,2-диоксафосфоринан,5-диметил- окси-(2-метоксифенил)-2-оксид), в СОСз. 10,92; 13,07;15,93; 17,66; 19;56; 19,70; 20,52; 36,72; 36,73;42,48; 45,61; 48,85; 53,79; 54,82; 76,92; 76,96;77,45, 77,49; 109,73; 119,81; 126,54; 126,62;128,44; 129,06; 155,95.б) (Я)-4-(оксиранилметокси)-бензонитрил.Из 2,7 г (2 В)-(4-цианофенокси)-3-метансульфонилоксипропан-ола по аналогии спримером бб получено 1,75 г кристаллического материала, точка плавления 68,0 С./а /О + 14,5 (с=1, ацетон).1 зС ЯМР в СОСз: 44,21; 49,58;...
Способ получения основных простых эфиров енолов или их солей
Номер патента: 639444
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер
МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/10, C07D 295/088
Метки: енолов, основных, простых, солей, эфиров
...Н 8,26; Х 4,51, С 11,23.П р и м е р 7. ХД-Диэтил-К- ( 2- а-(трпццкло/2.2.1.0- " /гепт-илиден) -о - метил бензилоксп-этила.,пн.Раствор 27,5 г (0,1 люля) 3-хлорэтил- ( а-(трпцпкло,2.2.1.0- /гспт- илпден)-о-метилбснзпл ) ового эфира, 32,8 г (0,44 лоля) диэтиламина в 120 лл безводного диоксана нагревают в 0,5-литровом автоклаве 5 ч до 140 С. Г 1 осле охлаждения концентрируют под разрежением, несколько раз прибавляют тслуол и отсияю с нпм ссразовавшуюся волу, Остаток перемешивают с безводным толуолом, отфильтровызают гидрохлорпд диэтилампна, концснтриру;ст маточный раствор под разрежением, обрабатывают остаток кислотой и щелочью. Часть массы с основной реакции фракционируют под разрежением; т. кип. 136 в 1 С/ /0,04 лл рт. ст.; выход 24,6 г...
Предыдущий патент: Способ получения n-галоидпроизводных 1, 2, 4-триазола
Следующий патент: Способ получения алкилдиметиламинов
Случайный патент: Устройство для определения потерь с уходящими газами энергоустановки