Способ получения нафталиндикарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельствааявлено 18,Ч 1.1966 ( 1085623/2 Кл. 12 о, 14 с присоединением заявкиС 07 с ПриоритетОпубликовано 29 Ч 11.1967, БюллетеньДата опубликования описания 14,1 Х.1967 Комитет по репам изобретений и открытийУДК 547,657,07(088.8) при Совете Министров СССРПОСОБ ПОЛУЧЕ ФТАЛИНДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Известный способ получения нафталиндикарбоновой кислоты состоит в окислении диметилнафталина окисью азота в растворе дии трихлорбензолов в присутствии селена или его производных в качестве катализатора с последующей этерификацией оксидата этиловым спиртом, отделением эфиров от неокисленных продуктов и доокислением последних в тех ке условиях. Однако процесс разделения окисленных продуктов и неокисленной смеси при этом довольно сложен.Предлагаемый способ позволяет устранить указанный недостаток, для чего полученный оксидат фильтруют для отделения осадка кислот, фильтрат обрабатывают бикарбонатом калия (лучше при 90 - 100 С), бикарбонатные вытяжки объединяют с осадком кислот и доокисляют кислородом воздуха при 200 - 250 С и давлении до 40 ать с последующей обработкой получаемых солей минеральной кислотой. При этом выход нафталиндикарбоновой кислоты около 80%.П р и м е р, В стеклянный цилиндрический реактор с мешалкой, термометром, газоподводящей трубкой, доходящей до дна, обратным холодильником, ловушкой Дина-Старка, конец которой через кран введен в реактор, и боковым отводом для слива реакционной воды загружают 400 лгл трихлорбензола (смесь изомеров), 40 г диметилнафталина 95 - 98%нои чистоты (в г ждом опыте индивидуальный изомер) и 0,4 г металлического селена или селенистого ангидрида. Реактор помещают в баню со сплавом Вуда. При температуре 5 в реакторе 190 - 200 С через реометр подаютпары двуокиси азота со скоростью 0,6 - 1 г/час. Через 5 - 6 час подачу окислов азота прекращают, имеющиеся в растворе окислы азота продувают азотом, выделившийся оса док смеси кислот отфильтровывают и промывают спиртом, а затем горячей водой. Филь- трат три раза обрабатывают по 50 лгл 15 с/оным водным раствором бикарбоната калия.Бикарбонатные вытяжки объединяют и при ливают к осадку смеси кислот. При помешивании и нагревании до 90 в 1 С осадок растворяют в растворе бикарбоната калия, прибавляя дополнительное количество этого раствора. Частичным упариванием объем рас твора доводят до 400 лгг, загружают в качающийся автоклав, нагнетают туда кислород до 35 ат,тг и повышают температуру до 200 - 250 С. О ходе поглощения кислорода судят по уменьшению давления в охлажденном ав токлаве. Операцию повторяют до прекращения уменьшения давления, Из автоклава выгружают раствор калиевой соли нафталиндикарбоновой кислоты, подкисляют его до кислой реакции, выделившийся осадок отфильт ровывают, промывают горячей водой до нейЗаказ 2910/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 тральной реакции и сушат при 150 С. Получают 51 г (80,3 з/в от теории) нафталиндикарбоновой кислоты. Предмет изобретения1. Способ получения нафталиндикарбоновых кислот окислением диметилнафталина окислами азота в присутствии селена или его соединений в качестве катализатора, выделением кислот в виде эфиров и доокислением оставшейся смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, образующийся в оксидате осадок отфильтровывают, фильтрат трехкратно обрабатывают бикарбонатом калия, полученные при этом бикарбонатные вытяики смешивают с осадком и окисляют кислородом при 200 в 2 С и давлении до 40 атм с последующей обработкой получаемых солей минеральной кислотой.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 10 обработку бикарбонатом калия ведут при90 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1085623
В. А. Николаев, Т. М. Ханнанов Научно исследовательский институт нефтехимических
МПК / Метки
МПК: C07C 51/255, C07C 63/38
Метки: кислот, нафталиндикарбоновых
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199865-sposob-polucheniya-naftalindikarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нафталиндикарбоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения а-замещенных убутиролактонy-карбоновых кислот
Следующий патент: 199866
Случайный патент: Устройство для настройки рабочего органа рыборазделочной машины