ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 199866ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик,.с,л. 120, 1 МПК С 07 сУДК 547,586.2.07(088.8) Комитет по деламиаобретеиий и открытипри Совете МииистроеСССР публиковано 29.И 1.1967. БюллетеньДата опубликования описания 21.1 Х.196 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-КУМИЛФЕ ЭФИРА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ВО ОНчСН,СО).,О -СН СН - С -е еСН ОС - СЯ+ СН К Изобретение относится к области получения новых производных кумилфенилового ряда, которые могут найти применение как биологически активные соединения, близкие по характеру к гербициду 2,4-Д и другим.Предлагаемый способ получения 2,6-дихлор-кумилфенилового эфира основан на известном методе этерификации эквимолекулярных количеств 2,6-дихлор-кумилфенола уксусным ангидридом, Непродолжительное нагревание до кипения реакционной смеси дает продукт с хорошим выходом.Необходимую очистку целевого продукта можно проводить дистиляцией в вакууме. Данный процесс может осуществляться непрерывным методом. Получающаяся в качестве побочного продукта уксусная кислота соответствует требованиям на товарный продукт. Максимальная температура реакционной смеси 120 в 1 С, Реакция идет по схеме: В качестве кумилфенольного сырья могутбыть использованы отходы фенольного производства, например фенольной смолы, содержащей до 60% кумилфенола.5 Для ускорения процесса целесообразно применять кислые катализаторы, например ортофосфорную кислоту.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 25 г (0,09 моль) 2,6-ди хлор-кумилфенола, 9,2 г (0,09 моль) уксусного ангидрида и 0,2 г ортофосфорной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают смесь на песочной бане, поддерживая слабое кипение смеси, в те чение 3 час. Далее реакционную массу переносят в колбу Арбузова, отгоняют уксусную кислоту, а остаток разгоняют в вакууме и получают 17,5 г (61 вес. е/е) целевого продукта с т. кип. 213 - 214 С (12 мм, по 1,5721, 14 1,2472, МКо найдено 85,29, выч, 84,89.СттНтеОзС 1 зНайдено, %: С 63,98; 63,17; Н 5,21; 5,23 Вычислено, 7 е: С 63,48; Н 4,98.25 При м е р 2, В трехгорлую колбу на 250 млс мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой вносят 100 г кристаллического кумилфенола, расплавляют его на водяной бане и при перемешивании пускают ток газообраз ного хлора со скоростью, позволяющей выдерживать температуру реакционной массы в интервале 60 - 70 С. После 3 час привес содержимого колбы составляег 35 г. Хлориро.Редактор Л. А. Ильина Заказ 2923/8 Тираж 538 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вание прекращают, к продукту добавляют 55 г уксусного ангидрида и 1 г ортофосфорной кислоты, колбу подсоединяют к обратному холодильнику и подогревают смесь на песочной бане в течение 3 час. Температуру смеси поддерживают 120 - 130 С. Смесь при этом слабо кипит. Далее реакционную массу переносят в арбузовскую колбу, на водоструйном насосе отгоняют уксусную кислоту (30 г), а остаток разгоняют при 2 мм остаточного давления. Выделяют 120 г (79 вес. /,) 2,6-дихлор-кумилфенилацетата с т. кип 180 - 181 С/2 мм и пр 1,5736. Полученный продукт представляет собой вязкую маслянистую жидкость янтарного цвета почти без запаха, практически не растворимую в воде, легко растворяемую в бензоле, ацетоне, этилацетате и других органических растворителях. Предмет изобретенияСпособ получения 2,6-дихлор-кумилфени лового эфира уксусной кислоты, отличающийся тем, что 2,6-дихлор-кумилфенол или его содержащее сырье подвергают этерификации уксусным ангидридом при температуре кипения реакционной смеси.

Смотреть

Заявка

1089039

МПК / Метки

МПК: C07C 67/08, C07C 69/63

Метки: 199866

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199866-199866.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199866</a>

Похожие патенты