173360
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 173360
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 173360 Союз Советских Социалистических Республиквк ПриоритетОпубликовано 21,711.1965. Бюлл Государственныкомитет по делизобретенийи открытий ССС ДК 668,812.15(088.8) ень15 У П 1.1965 убликован ат описани авторыгзобретени 5 П. Фокин. Мазу осибирский институ аявитель АМИ НО,4-ДИОКИЯ 2-АЛКИЛ(АРИ ИАНТРАХИНОНО СПОСОБ ПОЛУ одписная группа Ло 1 Изобретение относится к области получения продуктов для производства красителей.Известно получение аналогичных соединений взаимодействием 2-бромхинизарина или1,2,4-триоксиантрахинона с соответствующим 5ароматическим амином.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения 2-алкил(арил)амино 1,4-диоксиантрахинонов путем взаимодействия 10хинизарина с аминами с одновременным пропусканием воздуха.П р и м е р 1. Смесь 2 г хинизарина, З,З лглпиперидина и 10 лгл пиридина нагревают при40 С в течение 4,5 час. При этом реакционную 1массу энергично перемешивают, а над поверхностью продувают воздух. По окончании ре.акции растворитель отгоняют в вакууме, костатку добавляют 40 мл Зо-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой до бесцветного фильтрата. Сушат на воздухе. Получают 2,33 г (86,5%) 2-пиперидино,4-диоксиантрахинона; т, пл. 175 в 1 С; красно-коричневые иглы, т. пл. 198 в 1 С (хлорбензол),Смешанная проба с заведомым 2-пиперидино. 21,4-диоксиантрахиноном депрессии не дает;ИК-спектры (700 в 36 см г) обоих веществ идентичны.Диацетильное производное получают нагреванием смеси .1,0 г 2-пиперидино ческой химии СО АН ССС 1,4-диоксиантрахинона, 5 мл уксусного ангидрида и 5 мл пиридина (при температуре 100"С в течение часа), Получают 1,25 г (99%) 2-пиперидино,4-диацетоксиантрахинона; желтые пластинки, т. пл, 184 С (бензол).Найдено, %: СОСНз, 21,03; 20,77.С 19 Н 15 ИО 4 (СОСНЗ) 2.Вычислено, %; СОСН, 21,02,П р и м е р 2. Смесь 2 г хинизарина, 3,6 мл морфолина и 10 мл пиридина нагревают (при температуре 40 С, в течение 16 час) при перемешивании с продуванием воздуха над реакционной массой, Выпавший в виде мелких игл осадок отфильтровывают, промывают несколько раз метанолом и сушат на воздухе. Получают 1,93 г (71,2%) 2-морфолино,4-дпоксиантрахинона в виде красно-коричневых игл, т. пл. 251 - 252 С. Смешанная проба заведомым 2-морфолино,4-диоксиантр ахиноном депрессии не дает; ИК-спектры (700 - 3600 см-г) обоих веществ идентичны.П р и м е р 3. Смесь 2 г хинизарина, 10 мл циклогексиламина и 20 мл пиридина нагревают при 40 С в течение 12 час. Выделяют аналогично примеру 1. Получают 2,80 г (99 О,) 2- циклогексиламино -1,4- диоксиантрахинона, т, пл, 175 - 180 С; призмы с коричневым блеском, т. пл. 198 - 199 С (хлорбензол). Смешанная проба с заведомым 2-циклогексиламино,4-диоксиантрахиноном депрессии не дает;173360 Предмет изобретения Составитель Г, М, Шагалова Редактор Э. Н, Шнбаева Техред А. А. Камыщникова Корректор О. И. ПоповаЗаказ 2023/17 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д, 2 ИК-спектры (700 - 3600 см) обоих веществ идентичны,П р и м е р 4, Смесь 0,51 г хинизарина и 4,60 г и-толуидина нагревают при 160 С в течение 30 час. В охлажденную до 100 С реакционную массу добавляют при перемешивании 10 мл диметилформамида и выливают в 40 мл соляной кислоты (1:2). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затем метанолом. Получают 0,52 г (71 о) 2-п-толуидино,4-диоксиантрахинона, т. пл. 217 - 221 С; иглы, т. пл.231 - 232 С, Смешанная проба с заведомым 2-(п-толуидино)-1,4-диоксиантрахиноном депрессии не дает; ИК-спектры (700 в 36 см - 1) обоих веществ идентичны. Способ получения 2-алкил(арил) амино,4- диоксиантрахинонов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологического процесса, хинизарин подвергают взаимодействию с аминами с одновременным пропусканием воздуха.
СмотретьЗаявка
898542
МПК / Метки
МПК: C07C 225/36
Метки: 173360
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-173360-173360.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">173360</a>
Предыдущий патент: 173359
Следующий патент: 173361
Случайный патент: Устройство для инфракрасной дефектоскопии