Способ получения тиокарбамида

СОЮЗ. СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 17282 А 335/02 1)5 С Ц 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ И ИДЕТЕ ОМ АВТ спользуетсяагента цветние выхода. Пизомеризациастворителтуре в присуто из группы: в качестве ых металл лучение ти ей тиоциапри по торыи и флоторе повышен да ведут ния в р темпера%15 чно-и ститу карбамита аммоьски нно ски а, вь й ки Рудкевич Белицкии Фарафон руженко Устинов бранноглоты, биурециановокислыта, циануроваяношении тиоц=1;(0,01 - 1,0). ПкристаллизацИзобретениетиокарбамидапревышающегсобе (14 - 16%).раняется выокарбамидащества 84,7-99 н, М.Иев, А.Нин, А.ВА. В,Хо аммонии, циа кислота, при мо ианат алюмини роцесс ведут с в ией конечного позволяет даст 33-91%, т,е. о его выход в из В предложенном сокое качество.И 8) детельство СС07 С 157/00, 19 но оо вине а, ко о ветабл. е относится к тио лучению тиокарб Изобре стн ости массы при обогреве водяным п пературой 60 - 140 С, поддержи ное давление 100-150 мм р продукты реакции разбавляю раствором и промывными вода кристаллизации, полученный ра ляют обработкой активирован фильтруют, охлаждают до 18 - правляют на кристаллизацию в кристаллизатор, Полученную сталлов центрифугируют, а ма твор и промывные воды используют в процессе аналоги ному. Выход тиокарбамида (90%), содержание основного продукте 94,8%. После дополни аром с темвая остаточт.ст, Затем т маточным ми со стадии створ осветным углем, 22 С и насится к технологи а и может быть ис ой или коксохимиче банный ри- асульпу очныи повторн чно указа 943,2 кг вещества тельной п ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Украинский наууглехимический инкоксохимический завод(56) Авторское свиМ 1130563, кл, С СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМИ Изобретение атно и получения тиокарбамидпользовано в химическской промышленности,Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.П р и м е р 1. Водный раствор тиоцианата аммония концентрацией 839 г/л, полученный при очистке коксового газа, подают в количестве 1048 кг/ч (14 кг-моль/ч) на смешение с 31,5 кг/ч (0,52 кг-моль/ч) диамида угольной кислоты. Мольное отношение МНгСОКН 2:г 4 Н 4 СМЯ=0,038:1, Из смеси удаляют паро- и газообразные продукты (пары воды, аммиак, сероводород, диоксид углерода) путем перемешивания реакционной вии реагент мид угольно амат аммо новая к лярном я: реаг ыделен прод ичь вь значит вестном спосо коне новно 82 С).11728225 пределах 33 - 910 о (14 - 160 о при известном способе). При этом при предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7 - 99,3%, т.пл. 180 - 182 С),г Показа- Нолярное отноиение ЬН 5 СН:реагенттели1:О,055 1 1:О,П 1 Щ 1:О,н 1:О,Б1:Л,п Пример Реагент1:1,51:2,0 69,193,0180-182 85,099,3130-182 73,399,0180- 132 87,0 98,5 180-182 64.093,380-Вг 55,894,5179-181 44, 185,7179" 181(НСОН),80,3 98,9180-82 77,097,4180-182 66,0 98,0 180-182 91,0 99,2180-182 41,384,0180-182 92,7 98,3180-82 53,5 90,8 180"182 НОСН П р и н е и а н и е, а - викод,Ь - содернание тиокарбамида в конецном продукте, 2 с - температура плавления 50 Составитель Г.СтепановаРедактор И.Шмакова Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай Заказ 1377 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 рекристаллизации продукта с предварительной очисткой его активированным углем содержание тиокарбамида 97,4% (выход 83%).В таблице приведены результаты про ведения йроцесса при различном соотношении тиоцианата аммония и диамида угольной кислоты.П р и м е р ы 2 - б, Процесс осуществляют в условиях примера 1, используя в 10 качестве вспомогательного реагента циановокислый аммоний, карбамат аммония, биурет, циануровую и циановую кислоты. Результаты представлены в таблице.Таким образом, изомеризация тиоциа ната аммония в присутствии указанных вспомогательных реагентов, взятых в количестве 0,01 - 0,1 моль на 1 моль тиоцианата, позволяет достичь выход тиокарбамида в20 Формула изобретения Способ получения тиокарбамида изомеризацией тиоцианата аммония в растворителе при повышенной температуре с выделением и кристаллизацией конечного продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, изомеризацию проводят в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты, биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота, циануровая кислота, при молярном отношении тиоцианат аммония; реагент, равном 1:(0,01 - 1,0).