Способ получения левулиновой кислоты

(32) ПриоритетОпубликовано 15.03,75. Бюллетень10Дата опубликования описания 16.07,75 С 07 с 59,(3 асударственный комитет овета Мнннстров СССР 47.484,451,0088.8) 3) делам нзобретеннй и открытийЛИНОВОЙ КИСЛОТЬ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ особу получения я применяется в ол и пласти илагодаря остается я, а так- примеси ота бости женидныеки.собузат посл предпоч ейтрали дрожже Изобретение относится к сплевулиновой кислоты, котораппоизводстве термостойких см ф каторов.Известен способ получения левулиновой кислоты путем обработки стеблей хлопчатника (гуза-паи) 5%-ной серной кислотой в присутствии металлического железа, взятого в количестве 0,5% от веса сухого сырья. Способ основан на гидролизе углеводородных материалов с последующим выделением из гидролизата после упаривания конечных продуктов с помощью экстракции органическим растворителем, например серным эфиром.Выход конечного продукта 6% от веса абсолютно сухого сырья, Использование в данном процессе экстрагента вызывает потери продукта, а также усложняет технологию выделения. С целью повышения выхода продукта левулиновый гидролизат или последрожжевую бражку нейтрализуют до рН 3,0 - 3,2, полученный нейтрализат упаривают и нагревают при 150 - 200 С,При осуществлении предлагаемого способа выход товарного продукта увеличивается в 1,5 раза и исключается применение экстрагента.В условиях предлагаемого спдающее количество органичеразрушается и переходит в состояние, а левулиновая кисл ее значительной термоустойчив в растворе. Все продукты разло же мелкодисперсные и коллои 5 образуют легко отделимые осадСогласно предлагаемому спотительно левулиновый гидроли зовать известковым молоком, а вую бражку - серной кислотой.10 П р и м е р 1. 1000 кг фурфурольного целлолигнина березовой древесины (в расчете на абсолютно сухой вес), содержащего 45% трудногидролизуемых полисахаридов, подвер гают гидролизу в присутствии 2%-ной сернойкислоты при соотношении жидкости и сухого материала 2: 1 при 185 С в течение 3 ч.Гидролизат с промывной водой в общемколичестве 3500 кг, содержащий 5,5% левули новой кислоты, нейтрализуют известковыммолоком до рН 3,15, отфильтровывают выделившийся осадок и выпаривают до содержания левулиновой кислоты 55%. Концентрат подвергают термической обработке при 185 С 25 в течение 2 ч. Образовавшийся осадок перешедших в нерастворимое состояние примесей отделяют центрифугированием, а осветленный концентрат далее подвергают разгонке с получением фракции, содержащей 88 - 92% 30 основного вещества. Эту фракцию далее крп463657 Предмет изобретения Составитель А. БобровТехред О. Гувиен)ок Корректор Л, Денисова Редактор Е. Хорина Заказ 386,9 Изд. М 249 Тираж 529 Подписное ЦЕИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушскан наб., д, 1,5Типографии, ь;. Сапунова, 2 сталлизуют и отделяют центрифугированием кристаллы левулиновой кислоты.Выход кристаллов левулиновой кислоты, содержащих 99,2% основного вещества, составляет 95 кг, что соответствует выходу 9,5% от веса абсолютно сухого сырья.П р и м е р 2. В автоклав загружают 100 кг упаренной последрожжевой бражки с содержанием 50% сухого вещества, в том числе 7% левулиновой кислоты, подкисляют концентри.- рованной серной кислотой в количестве 1 % к загруженному сырью для разрушения солей левулиновой кислоты. Перемешивают и нагревают до 175 С для разрушения коллоидной структуры и коагуляции взвешенных частиц и более легкого последующего отделения осадка. Нагревают 3,5 ч, После отделения осадка фильтрата 50 - 60 кг (совместно с промывными водами) подвергают двукратной отгонке от всех летучих продуктов.Концентрация левулиновой кислоты после первой отгонки составляет 50%, после второй - 90%. Перегнанный продукт кристаллизуют при 15 - 17 С и отделяют от маточного раствора путем центрифугирования. Выход левулиновой кислоты 4,2 кг, что соответствует выходу 60% от левулиновой кислоты, содер жащейся в упаренной бражке. 1. Способ получения левулиновой кислоты 10 из левулиновых гидролизатов или последрожжевой бражки с применением упаривания и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 15 исходное сырье нейтрализуют до рН 3,0 - 3,2,полученный нейтрализат упаривают и нагревают при 150 - 200 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что нейтрализацию левулинового гидролизата 20 ведут известковым молоком.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что нейтрализацию последрожжевой бражки ведут серной кислотой.