C07D 77/00 — C07D 77/00
Способ получения 1, 2, 3 тритиановых соединений
Номер патента: 484689
Опубликовано: 15.09.1975
Авторы: Фред, Ханс-Петер
МПК: C07D 77/00
Метки: соединений, тритиановых
...3,4 г двухлористой серы, причем температура не поднимается выше 15 С, Мутный раствор в течение 20 ч перемешивают при 18 - 22 С, затем дважды экстрагируют насыщенным раствором бцкарбоната натрия количеством до 200 мл, промывают насыщецным раствором поваренной соли, высушивают над безводным поташем и выпаривают. Остаток хроматографируют на 300 г кизельгеля бензолом/метанолом (в соотношении 9,5:5), причем образуется 5-диметиламино,2,3-тригиан в чистом виде (бледно-желтое масло) .Вычислено, %: С 33,1; Н 6,0; Х 7,7; Я 53,0.СзНиИз, мол. вес. 181,3.Найдено, %: С 33,2; Н 6,2; К 7,6; Я 52,9, Парим ер 2. Гидрооксалат 5-диметиламицо,2,3-триатиана.Путем добавления но каплям насыщенного безводной щавелевой кислотой эфирного раствора получают...