Способ получения диэтиламида каприловойкислоты

Номер патента: 164594

Авторы: Катунина, Старков

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистицеских Республик,И 1.1963 г МПК С 07 с пием заявки Приоритет осударственныиомитет по делам изобретений открытий СССР гдК Опубликовано 19 Л 1 П.1964. Бюл теньния 10,Х.1964. 11,ата опубликования оп Авторыизобретения, Старков аявителд.ц-о.щей ИЭТИЛАМИДА КАПРИЛОВОСЛОТЪ ОСОБ ПОЛУЧ ждают, конденсиру одильников и собир бписная гругггга М 44 известен двухстадийный способ получения диэтиламида капрнловой кислоты действием на каприловую кислоту пятихлористым фосфором или хлористым сульфурилом. При этом образуется хлорапгидрид каприловой кислоты, при обработке которого диэтиламипом получают целевой продукт.Предложен одностадийный способ получе пия диэтиламида каприловой кислоты, Способ заключается в том, что смесь каприловой кислоты и диэтиламина пропускают над дегидратирующим агентом, например силикагелем ВТУ-61, при температуре 300 С. Применение катализатора позволяет исключить из процесса такие агрессивные вещества, как пятихлористый фосфор и хлористый сул- фурил, а также существенно упростить процесс.П р и м е р. Предварительно приготовленный исходный продукт, полученный смешением каприловой кислоты и диэтиламида в молярном соотношении, равном 1: 2 или 1: 4, из соответствующей емкости подают с определенной скоростью в кварцевый реактор, снабженный электрообогревом. Катализатор в количестве 50 см помещают в зону температурного плато. Остальное пространство каталитической трубки заполняют битым фосфором, Температуру реакционной зоны замеряют термопарой. Продукты реакции по выходе из реактора охла ют в системе обратных хол ают в приемнике.Для выделения целевого продукта от реакционной смеси предварительно отгоняют избыточный дпэтиламин, а оставшуюся часть разбавляют бензолом. Для удаления диэтиламмопийной соли каприловой кислоты бензольный раствор промывают водой, Свобод ную каприловую кислоту пз указанного раствора удаляют промывкой щелочью. После повторной промывки водой бензольный раствор подвергают дистплляции. Сначала отгоняют бепзол, а затем в вакууме выделяют 15 диэтиламид капрпловой кислоты.Проведенные опытьг показали, что выходдиэтиламида каприловой кислоты при температуре 300 С и скорости подачи исходного сырья (молярное соотношение кислоты и 20 амина 1:4), равной одному литру на литркатализатора в час, составляет 67 - 70% от теоретического. Выход целевого продукта на прореагировавшую кислоту 90 - 95%.При уменьшении молярного соотношения 25 диэтиламина и каприловой кислоты до 2: 1снижается выход диэтиламида каприловой кислоты до 55%,Г 1 олученный дпэтиламид каприловой кислоты перегоняется в пределах 134 - 139 С прн З 0 4 - 5 мм рт. ст. Удельный вес продуктаЗак. 2229/5 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 ко ьЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3л 20 18 й 4 = 0,8734; показатель преломления пр = = 1,454; кислотность в пересчете иа каприловую кислоту 0,3 в/о.Найдено в в/в: К - 7,16; 7,24.Вычислено в в/,: И - 7,03,Найдено МКр 61,40, вычислено МКр 61,47.Диэтиламид каприловой кислоты обладает регеллентными свойствами. Предмет изобретения1. Способ получения диэтиламида каприловой кислоты на основе каприловой кислоты и диэтиламииа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь каприловой кислоты и диэтиламииа пропускают иад дегидратирующим катализатором при повы шеииой температуре. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве дегидратирующего катализатора используют силикагель ВТУ-61.103. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут при 300"С.

Смотреть

Заявка

845136

В. И. Катунина, А. В. Старков

МПК / Метки

МПК: C07C 233/05

Метки: диэтиламида, каприловойкислоты

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-164594-sposob-polucheniya-diehtilamida-kaprilovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэтиламида каприловойкислоты</a>

Похожие патенты