Способ определения изопрена в смеси продуктов разложения диметилдиоксана

) Авторыизобретения Волгоградское специальное конструкторск Научно-производственного объединения "Н) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРЕНА В СМЕС ПРОДУКТОВ РАЗЛОЖЕНИЯ ДИМЕТИЛДИОКСА ченн ении точ- яног Изобретение относится к хромато-, графии, в частности к способам анализа смесей веществ, и может найти применение при управлении технологичес" кими процессами в химическом и нефтехимическом производствах, например при получении изопрена путем разложения диметилдиоксана.Известен способ определения изопрена, по которому иэ реактора разло-ттв женив диметилдиоксана отбирают "влажный" контактный газ, смешивают его с подогретым азотом в соотношении контактный газ: азот 1:50, подают в хроматографическую колонку, где опре 1 деляют полный состав, кроме воды и формальдегида, после чего вводят поправочный коэффициент на формальдегид и с помощью ЭВМ рассчитывают содержание изопрена в "сухом" кон 20 тактном газе с учетом высоты пика изопрена на хроматограмме1.Недостатками этого способа являются: длительнос;ь анализа, сложность подготовки пробы, огра использование способа в упра процессом вследствие снижени ности .анализа от изменения в пара в процессе. Известен также способ определения изопрена в .смеси продуктов разложения диметилдиоксана, по которому предварительно проводят анализ полного состава смеси, устанавливают корреляционную связь между ее ком" понентами, постое чего смесь вводят в хроматографическую систему и на выходе из нее о концентрации ключево- го компонента - изопрена - судят с учетом поправки на установленную корреляционную связь, а затем полученную информацию используют для управления технологическим процессом 1 21. В частности, по этому спо" собу устанавливают корреляционную связь между легким компонентом (осизоамиленом) с меньшим временем вы, 0,411,О0,127,7Остальное С = 0,5 (С + 12,5) 55 Легкая фракцияИзопренИэобутилен 2,83 3 91133 хода из хроматографической колонки и изопреном - ключевым компонентом,Недостатком известного способа является запаздывание регулировки технологического процесса, составляющее не менее 20 мин - период до выхода пика -изоамилена - компонента, по которому установлена корреляционная связь между его концентрацией и концентрацией изопрена, Иэ-за 10 этого каждые 20 мин (время выхода Й;иэоамилена) в цикле отсутствуют данные для регулирования технологическим процессом, что сказывается на качестве продукта, 15Цель изобретения - упрощение способа определения изопрена в смеси продуктов разложения диметилдиоксана,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, который ведут ю путем охлаждения полученного при разложении диметилдиоксана контактного газа, отделения тяжелой углеводородной фракции, хроматографического определения содержания изопрена 25 в ней и определения содержания изопре на в смеси продуктов разложения димеаилдиоксана по формуле где С 1 - концентрация изопрейа ванализируемой смеси;С - концентрация изопрена втяжелой углеводородной Фрак- З 5цииеП р и м е р. Непрерывно при 1-3 С конденсируют "влажный" контактный газ, выходящий из реактора разложения диметилдиоксана, отделяют из 46 него легкую фракцию, тяжелую Фракцию и водяной пар-теплоноситель с формальдегидом.Анализ проводят на промышленном хроматографе ХПс длиной колонки 3 м, внутренним диаметром 3 мм, наполненной сорбентом - 1 ОФ-ным диметилнитрилсиликоновым каучуком на цехлите Сили "Цветохроме"; газ-носитель - азот, скорость газа-носителя 30 мл/мин, температура термостата колонки 90 С. Хроматограф калибруют на высоту пиков изопрена.Получают следующий состав "влажного" контактного газа. вес.4: 2 4 е Углекислый гаэВоздухТяжелая фракцияИзобутиленИзоамилен.Изопренх-неизвестныех 1-неизвестныеМетилентетрагидропиранМетилдигидропиранДиметилдиоксанНепредельный спиртВодный слойДиметилдиоксанНепредельныйспирт 130 СМТГП+МДГПх -неизвестныеоИзопренФормальдегидВода В дальнейших циклах отбирают только тяжелую фракцию и получают в ней данные об изопрене. В данном случае изопрен составляет 70,77 вес.3. Эти данные представляют в формулу и получаютС " 05 (70;77 + .12,5) = 41,6По этим полученным данным регулируют технологический процесс, изменяя температуру процесса таким образом, чтобы пики изопрена поддержи" вались на одном достаточно высоком уровне. Если от начала к концу процесса пики изопрена издают независимо от температуры процесса, полученная информация дает дополнительную информацию и выработке катализатора в реакторе, который необходимо заменять или регенерировать.Относительная погрешность определения концентраций изопрена в "сухом" контактном газе по предлагаемому способу не превышает 2 Ф.Сравнительные данные концентрации иэопрена, определенные при полном анализе "сухого" контактного газа и в "сухом" монтажном газе по предлагаемому способу, приведены в таблице. Полный анализ смеси составляет в среднем 3-4 ч, а определение изопрена по предлагаемому способу 6 мин.Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает управление технологическим процессом получения иэопре5 911332 6на в реальном масштабе времени, что ется более простым в контроле процесулучшает качество продукта. Он явля- са. Относительная погрешность,39,56 39,27 1,69 34,22 36,37 37,29 38,85 38,31 36,62 37,40 2,00 41,14 41,36 0,53 42,33 42,56 39,80 39,39 39,34 0,69 44,30 1,31 38,89 38,31 1,51 36,09 0,97 39,86 1,71 39,19 36,79 1,03 35,65 1,21 35,22 0,74 39,15 0,00 37,25 37,25 41,63 41,25 0,92 41,48 0,36 41,63 38,29 0,31 0,15 39,98 40,04 формула изобретения Способ определения изопрена в смеси продуктов разложения диметил Концентрация изопрена в "сухом" контактном газе, определенная при полном анализегаза Концентрация изопрена в "сухом" контактном газе, определенная по предлагаемомуспособудиоксана с использованием хроматографического определения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, полученный при разложе911332 О Составитель А. ЖидиковаРедактор С. Патрушева Техред М,Рейвес Корректор М,Пожо Заказ 1112/31 Тираж 883 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб , д. 1/5Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная нии диметилдиоксана контактныи газ охлаждают, отделяют тяжелую углеводородную фракцию, хроматографически определяют содержание изопрена в ней и содержание изопрена в смеси продуктов разложения диметилдиоксанд определяют по формулеС = 0,5 (Сд + 12,5)где С - концентрация изопрена ванализируемой смеси;6 - концентрация изопрена втяжелой углеводородной фракции,Источники Информации,принятые во внимание при экспертизе1, Веретин В,И, и др, Автоматический контроль состава контактного газа с применением вычислительной техники,-"Промыщленность синтетического каучука", 1973 11 6,с. 17. 2. Авторское свидетельство СССРЙ 395770, кл. С 01 й 31/08, 1972