Способ получения изделий из керамического порошка

,е .Й 2 в 1814642 АЗ союз советскихсоциАлистическихРЕСПУБЛИК В 35/00(5) 5 ТЕНТНОЕ ГОСУДАРСТВЕН ЮЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИ ЗОБ РЕТ ЕНТУ 1 2(21) 4831430/33 ное порошковоетело. Основная часть связу- (22) 25.09;90: ющегоудаляется из предварительно спрес- (46)07.05,93. Бюл. %17 сованного .порошкового тела путем (31) 8903156-1 вытеснения при нагревании, тогда как мень- (32) 26.09.89 .. шая часть связующего (5 - 30, необходимая (33) ЗЕ : для удерживания вместе порошкового тела, (71) Абб Керама АБ (ЗЕ)сохрайяется в порошковом теле. Порошковое (72) Ханс Ларкер и Бертил Маттсон (ЗЕ): тело покрывают газопроницаемым опоясывэ- (56) Патент Швеции В 396371, . ющим материалом стекла, оставшаяся мень-кл. С 04 В 35/58, опублик. 1960 шая часть связующего затем удаляется путемПатент Швеции %414921, дополнительного вытеснения при нагревэкл. С 04 В 35/58, опублик. 1964 нии и предпочтительно также путем обработПатент СССР %651687, ки порошкового тела с окружающим кл. С 04 В 35/58, опублик. 1979. -газопроницаемым опоясывающим мэтериа- (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ. лом окисляющим газом. Газопроницаемый КЕРАМИЧЕСКОГО ПОРОШКА . опоясывающий материал становится газо- (57) Изобретение касается способа изготов- непроницаемым в результате нагревания, и 3 ления изделий из керамического порошка с предварительно спрессованное порошковое использованием иэостатического прессова- тело, не содержащее связующего, с окружания. Порошкообразный материал подается . ющим гаэонепроницаемым опоясывающим с временныМ органическим связующим и материалом подвергается изостатическому формируетсявпредварительноспрессован- . прессованию,1 з,п. ф-лы,2 ил. Изобретение касается способа изготов-трещинам, происходящим в большей степеления изделий из порошкового керамиче- ни в предварительно спрессованных телах, ского материала при использовании что вело к повышенному браку.иэостатического прессования,Согласно настоящему .изобретениюоказалось возможным устранить вышенаэИспользование спекания тела с целью ванные проблемы и изготавливать прессоповышения егопрочности ведеткраэруши-вание и спеченные изделия с отличной тельным деформациям изделий, изготавли воспроизводимостью при использовании ваемых в течение изостатического изостатического прессования, Настоящее прессования, особенно в частях изделий, изобретение также включает в себя преимуимеющих тонкие и выступающие участки, щества, когда изготавливаются изделия из такие как лопасти турбинных колес. Далее таких материалов, напримердиборидатитапредварительное спекание приводило к . на, в которых образование карбонизированного остатка в предварительно спрессованных телах не снижает прочности полученных изостатическим прессованием изделий, потому что в этом случае также достигаются повышенная способность манипулирования предварительно спрессованными порошковыми телами и меньший их брак.Согласно настоящему изобретению благоприятные результаты достигаются в результате того, что временное связующее полностью не удаляется из предварительно спрессованного тела прежде, чем оно получает гэзопроницэемую опоясывающую оболочку из материала стекла, в результате незначительная часть остается в порошко-, вом теле и удаляется. только тогда, когда порошковое тело окружено газопроницэемым опоясывающим материалом.Настоящее изобретение касается спо. собэ изготовления изделия из порошкового керамического материала при использовании изостэтического прессовани, причем порошковый материал подается с временным органическим связующим и формувтся в предварительно спрессованное (бриквтированное) порошковое тело, из кфтфрфгф связующее удаляется при нагревании, мг сле чего брикетировэнное поровковое тело покрывается газопроницэвмым опоясывающим материалом из стекла, причем газопроницаемый опоясывающие материал становитсв газонепрфницэвммым в т у тп пееп ЕЕтп етпет тело с окружающию 3 газриепреецэемым опоясывающим материалом Йфдввргэвтсю ИЗОСТЭТИЧЕСКОМу ПрЕССОВЭИИЮ, Которое фтт личается тем, что наиболь аая часть связую. щего удаляется до того, как предварительно спрессованное поромзковфэ тело получит гэ зопроницаемый опоясывающий материал, тогда как меньшая часть связующего, необ ходимого для удерживания вместе пороат кового тела, сохраняется в порошковом теле и удаляется по существу полностью, после того как порошковое тело было обеспечено окружающим газопроницаемым опоясывающим материалом.При изготовлении изделия из таких керамических материалов, в которых карбонизировэнные остатки снижают прочность, значительно более высокие прочности конечных изостатическы прессованных изделий достигаются в случае, если связующее удаляется из порошкового тела, которое заключено в гэзопроницаемый опоясывающий материал, путер обработки порошкового тела и окружающего опоясывающего материала окисляющим газом. Это может соответственно производиться путем пульверизации газа, например воздуха, рэзбавленного газом азотом или газом аргоном снебольшой смесью газа кислорода в печиили другом нагревающем устройстве, в котором порошковое тело.с опоясывающим5 материалом находится во время удалениясвязующего,Согласно прерпочитэемому варианту реализации изобретения предварительноспрессованное порошковое тело с оставшим 10 ся временным связующим располагается вгазопроницаемом опоясывающем материале путем погружения в массу частиц стекласосуд с газопроницэемыми стенками, например сосуд, образованный из спеченных1 Ь вместе частиц стекла, предпочтительно тогоже стекла, который в опоясывающем материале. После расположения таким образомОставшееся связующее может быть эффективно удалено из порошкового тела до того,20 кэк окружающий опоясывающий материална следующей стадии процесса будет сделан гэзонепрОницэьмым и до того, кэкпредварительно спрессованное порошковое тело подвергнется изостатическому25 прессованию.6 качестве и хаамеров керамических материалов, к которым применимо настоящееизобретение, можно назвать нитриды, тапв вк нитрид кремния, нитрид.глиноземаЗ кремния, нитрмд алюминия, нитрид титана,имтрид цмркфния, нитрид хрома, нитрид боре, фксмдм металлов. такие как оксид алюминия, окав циркфния, кэк полностью, тэки частично стабилизированные, оксид магЗ 5 ния, карбиды, кэк карбид кремния, карбидтитана, карбид бора, бориды, кэк борид титема, бормд циркония. и смеси таких мате, РИЭЛОВ.В качестве примеров временных связу 4 О ющих для предварительно спрессованного тела можно назвать полиолефины, такиекак полиэтилен, полипропилен и сополимеры этилена и пропилена с восковой консистенцией, полимерные органические45 сложные эфиры, такие как полимеры зти. ленвинилацетата и полимеры бутилметакрилэта, целлюлозные соединения, такие кэкметилцеллюлоза и нитроцеллюлоза, воски исмеси двух или больше приведенных в ка 50 честве примеров веществ. Количество временного связующего вообще соответствуетдиапазону 30-60 и предпочтительно35-50 от всего обьема керамического материала и временного связующего.% Из общего количества временного связующего, включенного в предварительноспрессованное порошковое тело, преждечем связующее будет удалено, основнаячасть вытесняется при нэгревании, предпочтительно в вакууме, тогда как в диапазоне 5 - 30 и предпочтительно 10 - 25 сохра- рошки и заключается в опоясывающий матеняется в порошковом теле, которое после риал 5 стеклянного порошка. Стекло в сосуде этого заключается в стекольный опоясыва и .стекло в опоясывающем материале 5 ющий материал, являются одинаковым типом и содержит,В качестве материала для опоясываю вес. : 80,3 302; 12,2 ВгОз, 2,8 А 20 э: щего материала выбираетсястеклосточкой 4 йагО; 0,4 КзО; 0,3 СаО (Пирекс ), Размер расплава и вязкостью, соответствующих по- частиц стекла в обоих случаях 0,1-1 мм, Так ставленной задаче. В качестве примеров со- как сосуд является пористым спеченным, он ответствующих видов стекла, которые могут проницаемый для газа.использоваться для большинства керамиче Сосуд 4 с его содержимым помещается ских материалов, можно назвать стекло, со- в печь, где он быстро нагревается до 350 С деРжащее, вес, : 80,3 90 г; 12.2 ВгОз; 2 8 и поддерживается при этой температуре в АгОз; 4 йэгО; 0,4 КгО; 0,3 СаО (Дюран, теченив 4 ч,одновременноподдерживая ваПирекс ), стекло, содержащее, вес, 7 ь: 8 куум (около 0,1 миллибара) в пространствеРЗЮг; 9 Вг 03; 20 АгОз; 5 СаО; 8 М 90, стекло, 15 печи. В течение непрерывно поддерживаесодержащве еес. ф: 96,7 ЗОг; 2,9 ВгОз: 0,4 мого вакуума температура постепенно поАЬОз(Викор ), стекло, содержащее, еес. ф;вышается е среднем на 15 е чэс до 600 С.46-50 ЗЮг; 48-52 ВгОз: 1,5-2,5 АЬОз, атак- Эта температура поддерживается в течение же другив виды стекол, содержащие 50 еес., около 5 ч. После этого вакуум прекращается, ф, ВгОз; такое как стекло. содержащее, еес. 20 пространство печи опрыскивается возду- : 38 З 10 г; 60 ВгОз; 2 АгОз. хом, разбавленным четырьмя частями газаНа фнг. 1 вид тела е осевом сечении, азота ма часть воздухатечение около 2 ч, изготовленного из порошкового материала В течение этой обработки остаток времене форме турбины отработавшего газа, рас- ного связующего удаляется иэ порошкового положенной в газопроницэемом опоясыеа тела. Связующее, которое тем самым разлающем материале стекла для удаление галось с образованием углерода, исчезает . оставшегося временного связующего; ма путе окисления углерода. Благодаря профиг. 2 - вид изготовленного тела с окружа-, мнцаемостн сосуде 4 для газа кислород возющим опоясывающим материалом стекла, . духа может проходить через стенки сосуда, выполненного для проведения изостэтичв приводится е эффективный контакт с по- ского прессования. рошкоеым телоее н образовавшиеся газообДля изготовления предварительно разные продукты окисления могут уходить спрессованноготелэ 1, показанного нефиг. более легко. Однако процесс эк таковой 1, с втулкой 2 и лопастями 3 60 об. ч. порош- может быть реализован путем использовакэ митрида кремния со средним размером 35 ния сосуда иэ сплошного стекла.зерна 1 мкм (например, качества Н 1 Сосуд 4 с содержимым, в котором по- фирмы "Н С Штарк", ФРГ), содержащих рошкоеое тело теперь ме содержит времен,1 вес. ч, оксида иттрия, смешивались с ного. связующего вещества, помещается 40 об, ч. временного связующего, состоя- согласно фиг 2 в открытый е верхней части щего из 32,4 об. ч. парафина с температу сосуд 6 из графита, имеющий дополнительрой плавления 58-60 ОС, 6,9 об. ч. полимера ный опоясывающий материал 7 в форме поэтиленвинилэцетата с индексом текучести рошка того же типа, как в опоясывающем расплава 400 г/10 мин (А.ТМ 1238, модифи- материале 5. Сосуд вмутри имеет освобожцироварнный)и плотностью 0,951(например, дающий слой 8 из нитрида бора. Если дно Элвакс, фирмы "Дюпон ") и 0,7 об. ч. Кар сосуда не является газопроницаемым, планобавакса. Смесь нитрида кремния и свяэу- стина из газонепроницаемого графита, гающего образовалась путем впрыска под зонепроницаемого нитрида бора или давлением в предварительно спрессован- фольги молибдена помещается на дно сосунов тело 1. да после нанесения освобождающегосяИз предварительно спрессованного по слоя 8, Один или больше сосудов 6 помещарошковаго тела, которое помещается в етСя в печь высокого давления. Газ аргон, печь, удаляется наибольшая часть 80 свя- гелий или азот подается в зту печь, так что зующего путем его вытеснения в вакууме, давление составляет 0,1 МПа, когда темпе- (около 0,1 миллибар) при последовательном ратура повышается до 1150 С. Темперанебольшомувеличениитемпературывсред тура поддерживается на этом уровне в нем около 1,5 ОС в часдо 350 С и поддержи- течение 1 ч, стекло в опоясывающих матевания порошкового тела при этой риалах 5 и 7 и в сосуде 4 затем образует температуре в течение около 5 ч. Порошко- расплав с относительно низкой вязкостью, вое тело затем помещается (фиг. 1) в сосуд которое полностью окружает порошковое 4 из пористого спеченного стекольного по- тело 1. При этой же температуре газ аргон,1814642 Составитель Н, СоболеваРедактор Л. Волкова Техред М.Моргентал Корректор О, Кравцова3 каз 1840 Тираж Подписн ВКИИПИ ГосуДарственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 при ГК оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 7гелий или азот подается до уровня давления, которое создает давление 200-300 МПа при оконечной температуре спекания. Температура затем повышается до 1750-1800 С, т.е, до соответствующей температуры спекания нитрида кремния в течение 1 ч. В это же время давление повышается. Соответствующее время для спекэния при вышеназванных условиях составляет 2 ч. После завершения цикла печь остывает до соответствующей температуры выгрузки и опоясывающие материалы 5 и 7 удаляются.Формула изобретения 1, Способ получения изделий иэ керамического порошка, включающий Формование заготовки с использованием временногоор гэнического связующего, ее нагрев для удаления свяэующво, размещение в оболочке газопроницаемого материала иэ легкоплавкого стекла на основе оксида кремния, ваку 3 умирование, нагрев до перехода материала оболочки в газонепроницаемое состояние и последующеегорячее изостэтическое прес- сование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 5 целью повышения надежности изделий засчет удаления из них остаточного углерода, временное связующее удаляют частично до содержания 5-30 остающегося в заготовке, обеспечивающего целостность затотов ки, после чего.заготовку размещают вгаэопроницаемой оболочке, а перед переводом оболочки в газонепроницаемое состояние осуществляют дополнительный нагрев в окислительной газовой среде.15 2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что заготовку в оболочке иэ газопроницаемого материала размещают в сосуде с .гаэопроницаемыми стенками из спеченного стекла одноименного с легкоплавким мате риалом состава.2 5