Способ получения замещенных 1, 3-дитиоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1498769
Авторы: Бельский, Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов
Текст
оксатиолан-она в 2 мл метаноламедленно прибавляют О, 07 3 м (1 ммоль)диэтиламина в 1 мл метанола и перемешивают при комнатной температурев течение 2 ч (контроль за ходом реакции осуществляют методом ТСХ наА 10; элюент - хлороформ:бензол::спирт:4: по исчезновению пяткаисходного 1,3-оксатиолан-она). 10Растворитель удаляют в вакууме,образующиеся кристаллы промываютэфиром, т.пл. 158-160 С.Найдено,: С 54,87, Н 6,53,И 11,68, Б 17,43. 15С,7 Н 25 ИЗОХБ 2Вычислено,.: С 55,58, Н 6,53,И 11,44, Б 17,43.ИК-спектр (СНС 1, см ): 1570(СЭС 1 , 8, м.д.): 5,26 с. (1 Н.=СН),3,42 кв. (4 Н, 2 СН И), 3,17 с. (2 Н,СН), 1,84 с. (6 Н, 2 СН), 1,71с. (6 Н, 2 СН), 1,13 т, (6 Н, 2 СН).Структура доказана методом рентгеноструктурного анализа. П р и м е р 2. Диметил-цианометилен-цианометил-1-метил- - в(М,Ы-диэтилкарбамоилокси)этил -- 1,3-дитиолан.Из 0,17 г (1 ммоль) 1,3-оксатиолан-она (1), 0,073 г (1 ммоль) диэтиламина в 3 мл метанола при 35 +50 С в течение 3 ч получают 0,16 г (86 ) целевого продукта, т.пл. 1581 60 ОСП р и м е р 3. 5,5-Диметил- цианометилен-цианометил- 1-ме тил-(И,И-диэтилкарбамоилокси)этил- -1,3-дитиолан.Аналогично примеру 1 из 0,18 г (1 ммоль) 1,3-оксатиолан-она и 0,073 г (1 ммоль 3 диэтиламина в 3 мл 45 метанола, но при +10 С в течение 7 ч получают О, 13 г (70%) целевого продукта, т.пл. 158-160 С.П ри м е р 4. 5,5-Диметил-цианометилен-цианометил- 1-метил- -1(И,Н-дипропилкарбамоилокси)этил- -1,3-дитиолан. Смесь 0,17 г (1 ммолв) 1,3-оксатиолан-она и 0,37 г (3 6 ммоль) дипропиламина в 5 мл меФо танола перемешивают при 20-25 С в 55 течение 3 ч. Избыток амина и растворитель удаляют в вакууме. Выделяют 0,2 г (91 ) светло-желтого вязкого вещества целевого продукта. Найдено,.: С 57,50, Н 7,21,М 10,50, Б 16,42,С 9 Н БОБ аВычислено,: С 57,72, Н 7,34,И 11,19, Б 16,20.ИК-спектр (КВг, см ): 1560(1 Н, СН=), 3,34 м. (6 Н, ЗСН.),1,84 с. (6 Н, 2 СН), 1,75 д. (6 Н,2 СН), 1,55 м. (СН, 2 СН ).П р и м е р 5. 5,5-Диметилцианометилен-цианометил-1-метил-(И,И-бутилкарбамоилокси)этил -в .1,3-дитиолан,По методике, приведенной в при"мере 1, из 0,17 г (1 ммоль) 1,3-оксатиолан-она и 0,38 г (2,8 ммоль)дибутиламина в 5 мл метанола получают 0,2 г (90 ) светло-желтой вязкоймассы продукта.Найдено,: С 60,26, Н 8,33,И 10,20, Б 15 00.С, НМ,О 2 Б 2Вычислено, %: С 59,57, Н 7,80,Н 9,93, Б 15,13 еИК-спектр (КВг, см"): 1580(6 Н, 2 СН ), О, 94 м. (6 Н, 2 СН ) .Таким образом, разработан простой одностадийный способ получениязамещенных 1,3-дитиоланов, которыеявляются потенциальными биологически активными веществами.формула изобретенияСпособ получения замещенных 1,3-дитиоланов общей формулыСНзЮ8 8;С,Нс СгМС СН,где К - этил, пропил, бутил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что5,5-диметил-цианометилен,3-оксатиолан-он подвергают взаимодействию с вторичным амином при молярном соотношении 1:1-3,6 в среде метанола при 20-50 С.
СмотретьЗаявка
4305280, 09.09.1987
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР, НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Л. Я. КАРПОВА
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, СКВОРЦОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, МОЩЕВИТИНА ЕЛЕНА ИВАНОВНА, МАЛЬКИНА АНАСТАСИЯ ГРИГОРЬЕВНА, БЕЛЬСКИЙ ВИТАЛИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 339/06
Метки: 3-дитиоланов, замещенных
Опубликовано: 07.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1498769-sposob-polucheniya-zameshhennykh-1-3-ditiolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных 1, 3-дитиоланов</a>
Способ получения 9-2-(пиридил-4)этил 3, 6-диметил-1, 2, 3, 4-тетраг идро-у-карбол ика
Номер патента: 259888
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Кост, Трофимов, Цышкова, Щадурский
МПК: C07D 471/02
Метки: 4-тетраг, 6-диметил-1, 9-2-(пиридил-4)этил, iка, идро-у-карбол
...отфильтровывают. гром дой и сушат. Получают 86 г продук т, пл. 65 - 66 С (петролейный эфир 8: 1).1-1 айдено, % М 17.25 17 Л 6.С, Н .-Лтзо.Вычислено Ю М 17 41 Пр и мер 3. 4-(Х-ампно-и-толиламино 15 этил)пиридин.К раствору 16,6 г 4-(М-нитрозо-и-толиламиноэтил) пирпдина в 120 ил 70% -ной уксусной кислоты и 30 лтл меганола прп температуре минус 5 минус 8 С и энергичном перемеши ванин небольшими порциями прибавляют цинковую пыль (цинк не должен содержать примеси меди). После этого перемешивают еще 1 час при указанной температуре, Не вошедший в реакцию цинк отфильтровывают, филь- трат сильно подщелачивают концентрированным водным аммиаком, охлаждают, экстрагируют эфиром, сушат сульфат тм натрия. После отгонки растворителя масло...
Способ получения солей мурамилпептидов
Номер патента: 1299516
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Альберт, Герхард, Лайош, Оскар
МПК: A61K 38/14, C07K 9/00
Метки: мурамилпептидов, солей
...последовательно добавляют 4,4 г (11 моль)хлоргидрата (Сс)-и-бутиловый эфир-(Сд.)-бензиловый эфир Ь-аланил-Р-глютаминовой кислоты, 2,53 г (22 ммольБ-оксисукцинимида и 2,5 г (12,1 ммоль)30дициклогексилкарбодиимида, смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре.Для переработки суспензии последнюю разбавляют 100 мл этилового эфира уксусной кислоты и после получаосового размешивания при О Г отфильтровывают нерастворившиеся частички(дициклогексамочевина, хлорид натрия).Фильтрат упаривают в вакууме при30 С, остаток вводят в 400 мл уксусного эфира и экстрагируют бидитиллированной водой (10 х 50 мл). Послесушки органической фазы и упариваниярастворителя остается 5,6 г (СК)-и 45-бутилэфира-(Со)-бензилэфира...
Способ получения 1-окиси или 1, 1-двуокиси 3, 4-дизамещенных 1, 2, 5-тиадиазолов или их кислотно-аддитивных фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1396967
Опубликовано: 15.05.1988
МПК: A61K 31/433, A61P 1/04, C07D 417/12
Метки: 1-двуокиси, 1-окиси, 4-дизамещенных, 5-тиадиазолов, кислотно-аддитивных, приемлемых, солей, фармацевтически
...хроматографии на 100 г силикагеля (230-400 меш)смесью метанола и ацетонитрила. Соот- .ветствующие фракции объединяют, выпаривают и получают 4, 18 г продукта.Перекристаллизацией из 957-ного водного этанола получают целевое соединение, т. пл. 155-1570 С (с разложением).ББВычислено, 7.: С 56,17 Н 6,93;Я 19,27; Я 8,82,С Н,О,Я Найдено, 7: С 55,97; Н 7,04; И 19,57; Б 8,63.в) 1-Окись 3-амино-3- (3-пиперидинометилфенокси)пропиламино- -1,2,5-тиадиазола.Смесь 1-окиси 3-амино-метокси- -1,2,5-тиадиазола (9,16 г, 62,25 ммоль) и 3-(3-пиперидинометилфенокси)пропил- амина (15,46 г, 62,25 ммоль) (из соли дигидрохлорида) в 500 мл метанола перемешивают при комнатной температуре в течение 2 1/2 дней, Растворитель выпаривают при пониженном давлении,...
Способ получения цефалоспоринов или их солей и его вариант
Номер патента: 1033004
Опубликовано: 30.07.1983
Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: variant, солей, цефалоспоринов
...диметилформамид,диоксан, дихлорметан хлроформ,бензол, толуол, этилацетат или ихсмеси.Представителями основных реагентов являются гидроокиси щелочныхметаллов, как, например, гидроокисьнатрия или гидроокись калия, кислыекарбонаты щелочных металлов, такиекак двууглекислый натрий, амины,например, триэтиламин, пиридин, диметиланилин или Й-метилморфолин.Примерами силилирующих реагентовявляются Я,О-бис 1,триметилсилил) 5 10 5 20 25 30 ацетамид, гексаметилдисилазан или М-триметилсилилацетамид.Соединения общей формулы 1 проявля" ют высокую противомикробную активностьявляются эффективными не только против грамположительных бактерий, но также и против грамотрицательных бактерий. В частности соединения отличаются тем, что они обладают...
Способ получения твердого компонента катализатора (со) полимеризации -олефинов
Номер патента: 1826972
Опубликовано: 07.07.1993
МПК: C08F 10/00, C08F 4/654
Метки: катализатора, компонента, олефинов, полимеризации, со, твердого
...и в течение 1 ч полностью по каплям добавляют в 200 мл (1,8 моль) четыреххлористого титана, температуру которого поддерживают на уровне -20 С, После завершения операции добавления смесь нагревают до температуры 110 С в течение 4 ч, Когда температура достигла 110 С, добавляют 2,6 мп (13,0 ммоль) диэтилфталата. При этой температуре смесь выдерживают в течение 2 ч. После завершения двухчасовой реакции твердую фракцию выделяют из реакционной смеси горячим фильтрованием. Твердую фракцию вновь суспендируют в 200 мл четыреххлористого титана и вновь проводят реакцию при температуре 120 С в течение 2 ч. После завершения реакции твердую фракцию вновь собирают горячим фильтрованием и промывают деканом. температуру которого поддерживают на уровне...
Предыдущий патент: Способ получения тиациклопентана
Следующий патент: Способ получения 1-триметилсилилтио-2 триметилсилилоксипропена-1
Случайный патент: Вибратор