Способ получения флуорексона

Номер патента: 132233

Автор: Уринович

ZIP архив

Текст

,111 о 1 Д 223 Д Класс 12 ц, 19 СССР ИСАНИНА ИЗОБРЕТЕНАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Подписная группа М 52 Е, М, Уринович ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЛУОРЕКСОНАа653121/23 в Комитет по делам изобретенийпри Совете Министров СССР раля 1960 г, и открыти Заявлено оликовано в Бюллетене изобретений19 за 1960 ешалкой, обратным хо г (0,2 моля) флуоресраствор 60 г (0,45 мораствора едкого натло це ля Флуорексон является индикатором, применяемым в комплексометрическом методе анализа ряда катионов щелочных металлов. Он может применяться также для люминесцентного определения кальция,стронция и бария, а также для комплексометрического люминесцентного титрования меди, хрома и кобальта,Препарат в Советском Союзе не выпускается. Известен способприготовления флуорексона в виде натриевой соли конденсацией натриевой соли флуоресцеина, формалина и иминодиуксусной кислоты вщелочной спиртово-водной среде при 60 - 70 в течение 7 час,Предлагается получать натриевую соль флуорексона конденсациейфлоуресцеина-натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина в средеуксусной кислоты с последующим выделением этилового спирта. Реакцию получения флуорексона проводят при 6-часовом нагревании наводяной бане при 70 - 80. Выход - 95% от теоретического, считая нафлуоресцеин,Предлагаемый метод прост, дает высокие выходы продукта и обеспечивает его высокое качество.Пример. В литровую 3-горлую колбу с мдильником и капельной воронкой загружают 7ин-натрия, 500 лл ледяной уксусной кислоты и) иминодиуксусной кислоты в 68 лл 30-ногора и 40 лл дистиллированной воды.Реакционную массу хорошо размешивают и охлаждают до 10 - 12.При этой температуре к смеси медленно (по каплям) добавляют 80 мл(0,9 моля) формалина (35%-ного по объему), и смесь оставляют 1 прикомнатной температуре на ночь, На другой день смесь нагревают приразмешивании 1 час при 50 - 60 и затем в течение 1 - 1,5 час температуру поднимают до 85, при этом вся масса постепенно переходит в темно-коричневый раствор, При 70 - 80 дают выдержку в течение 3 - 4 час.Ю 13223Охлажденный раствор переносят в капельную воронку и при перемешивании выливают в 1,5 л этилового спирта. Выпавший оранжевый кристаллический осадок натриевой соли флуорексона отфильтровывают, хорошо отжимают и переносят в стакан с 1 л спирта, в котором его тщательно размешивают.Отфильтрованный осадок промывают на фильтре еще 100 лл спирта, 100 л г эфира и сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе над сернои кислотой, Выход флуорексона 125 г (95% от теоретического),Предмет изобретенияСпособ получения флуорексона конденсацией флуоресцеина натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина, о тл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, конденсацию проводят в уксуснокислой среде прои температуре 70 - 80 и продолжительности процесса 6 час,Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Б. А. ШнейдерманПоди. к печ. 2.Х 1-60 г. Формат бум. 70 К 108/и Объем 0,17 п, л,Бак. 9393 Тираж 650 Цена 25 коп,; с 1,1-61 г, - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/6, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петоовка, 14,

Смотреть

Заявка

653121, 02.02.1960

Уринович Е. М

МПК / Метки

МПК: C09K 11/06

Метки: флуорексона

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-132233-sposob-polucheniya-fluoreksona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения флуорексона</a>

Похожие патенты