Способ этерификации спиртов ангидридами кислот

Номер патента: 124428

Авторы: Комарова, Фокин, Фросина

ZIP архив

Текст

А, В. Фокин, В. А, Комаров и К. В, Фросина СПОСОБ ЭТЕРИФИКАЦИИ СИИРТОВ АНГИДРИДАМИ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТЗаявлено 7 февраля 1959 г. аа М 629 б 24/23 в 1 омитет по яелам изобретен,и и открнтир при Сонете Минпстнп: СССР Опубликоваго в Боллетене изобретений Гм 23 аа 1959 г.В настоящее время в качестве катализаторов нроцессаэгернфнкашш спиртов ангидридами кислот применяются кяк минеральные, тяк н органические кислоты,Описаны случаи испо.ьзовяння т качестве кятялизятеров этих процессов производных уксусной кислоты.Од;яко известные способы имеют следующие недостатки. Применение в качестве катализатора ангтдрдя монохлоруксусной кислоты требует введения в реакционюю массу также псрхлората магния и серной кислоты, что усложняет процесс. Прн применении в качестве катализатора трифторуксусной кислоты процесс этерпфикации проходит очень медленно,В целях ускорения процесса этерификации спиртов ангидридами карбоновых кислот предлагается в качестве катализатора применять дифторнитроуксусную кислоту, Каталнтическое действие дифторуксусной кислоты в два раза вьнне по сравнению с трифторуксусной кислотой благодаря ее высокой степени диссоциации,П р и м е р 1. В круглодонную двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, вносят 40,0 .г уксусного ангидрида, 10 лл этиленгликоля и 0,5 я дифторнитроуксуснон кислоты, После энергичного встряхивания граница раздела жидкостей исчезает, раствор становится гомогенным и нри этом наблюдается сильное разогревание реакционной смеси (до 110), Реакция заканчивается в течение нескольких минут. После охлаждения смесь подвергают фракцнонированию в вакууме. Получают 24,6 г продукта с т. кип. 103 - 104 (10 рт. ст.), что составляет 94 е от теоретического. При повторной рязгоке при атмосферном давлении получают эфир т. кип. 187 - 189 (744 .млс рт. ст.).М 124428 Предмет изобретения Способ э-.ерификации спиртов ангидридами карбоновых кислот в присутствии производных уксусной кислоты в качестве катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве катализатора применяют дифторнитроуксусную кислоту,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А, К. Лейкина Гр. 50 Поди. к печ. 7,ХПг.Тираж 400 Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел,Объем 017 п. л. Зак 9924 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Получено: МВ 146,7; ф 1,103; ггр 1,4155; Мйр 33,22. Литературные данные для гликольдиацетата: МВ 146,14; с 141 1,109; т, кип, 190,5, МК р 33,23.П р и м е р 2. В круглодонную двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, вносят 40 лил уксусного ангидрида, 50 лл н гептилового спирта и 0,5 г дифторнитроуксусной кислоты, Самопроизвольного разогревания реакционной смеси не наблюдается. После подогревания реакционной смеси на водяной бане в течение 40 мин. и последующего, амопроизвольного охлаждения ее промывают водой, верхний слой отделяют с помощью делительной воронки, сушат над прокаленным сернокислым магнием и подвергают разгонке. Получают 52,5 г продукта (78,7% от теоретического) с т. кип. 186 (744 лл рт. ст.).Получено: МВ 153,5; т, кип 186 (744 ппг рт. ст.); с 1," 0,874; и а 1,414; МК р 43,95. Литературные данные для н гептилового эфира уксусной кислоты: МВ 158,23; т. кип. 191,5; с(" ,0,874; и" 1,415; Мй 44,3Кроме указанных эфиров могут быть получены также уксусноэтиловый эфир, триацетат глицерина и другие эфиры, характеристика которых полностью соответствует литературным данным.

Смотреть

Заявка

620624, 17.02.1959

Комарова В. А, Фокин А. В, Фросина К. В

МПК / Метки

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/18

Метки: ангидридами, кислот, спиртов, этерификации

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-124428-sposob-ehterifikacii-spirtov-angidridami-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ этерификации спиртов ангидридами кислот</a>

Похожие патенты