Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты

Номер патента: 1225483

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Джон, Майкл

МПК: C07C 120/00, C07C 121/75

Метки: 3-трифторпроп-1-ен-1-ил-2, 3-хлор-3, диметилциклопропановой, изомеров, кислоты, кристаллической, пары, феноксибензилового, циано-3, циано-3-феноксибензилового, цис-3, энантиомерной, эфир, эфира

...повесу 1 Б, цис-Б и 1 К, цис-К изомеров, растворяют в 460 мл изопропанола (соотношение цигалотрин: растворитель 1: 1), который предварительно высушивают перегонкой из гидридакальция. Растворение проводят принагревании смеси примерно до 50 С.Раствор охлаждают до 3 С при одновременном перемешивании магнитноймешалкой, покрытой политетрафторэтиленом, затем вносят в качестве 35затравки несколько кристаллов (500 мг)смеси 1 К,цис-Б и 1 Б, цис-К изомеров с-циано-феноксибензиловогоэфира 3-(2-2-хлор,3,3-трифторпроп-ен-ил)-2,2-диметилциклопропановой кислоты. Перемешивание продолтемпературе в течени суспензию охлаждаюттенсивно перемешиваютэтиленовой мешалкой дВыпавшее твердое вещество отфильтровывают при 3 С, высушивают при отсосе, промывают один...

Номер патента: 459459

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Завгородний, Топчий

МПК: C12C 1/047

Метки: диарилметанового, кислот, ряда, феноксиуксусных, эфиров

...2 Типография, пр. органический слой отделяют, а водный трижды эстрагиру 10 т эфиром, Далее Органическиевытяжки объединяют, промывают водой донейтральной среды и высушиьают сульфатоммагния. Эфир и бензол отгоняют при атмосферном давлении, а феноксиуксусную кислотуили ее эфир и продукты реакции - в вакуумП р и м е р 1, Метанбис (феноксиуксуснаякислота).К смеси 10 г (0,065 моль) феноксиуксусноЙ 10кислоты и 1,3 г (0,013 моль) фосфорной кислоты в 10 мл укусусной кислоты, нагретойдо 60 С, при перемешивании в течение 1 часприбавляют смесь 1,12 г (0,014 моль) а-хлорметилового эфира в 10 мл укусусной кисло 15и перемешивают еще 4 час при этой же температуре. Затем обрабатывают по приведеннойвыше общей методике и получают 3,5 г...

Номер патента: 988187

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Леандер, Рене

МПК: C07C 69/72

Метки: алкиловых, кислоты, сложных, хрорацетоуксусной, эфиров

...спиртаобычно стехиометрическое. Однако внекоторых случаях применяют спирт внезначительном избытке, предпочтительно в количестве 0,1-0,3 моль.П р и м е р 1. В колбе с двойнойрубашкой, емкостью 500 мл, снабженнойпневматической мешалкой, термометром,газовводной трубкой с фриттой, дефлегматором и криостатом, растворяют5045 г (0,6 моль) дикетена в 300 млметиленхлорида и охлаждают до -20 фС.После прибавления 0,11 мол. 3 сернойкислоты, в пересчете на дикетен, и43,8 г (1,2 моль) хлористого водородав пересчете на дикетен, и перемешивания в течение 3,5 ч, пропускают 42,5 г(0,6 моль)хлора в течение 35 мин идополнительно перемешивают в течение30 мин, Наконец прикапливают, поддерживая температуру -20 - -10 С, 27,6 г(0,6 моль) абсолютного...

Номер патента: 499268

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...

Номер патента: 655700

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Ганин, Гураш, Краснова, Купчевский, Степанова

МПК: C07C 69/76

Метки: алкиловых, кислоты, фенилакриловой, эфиров

...путем перегонки в вакууме.Отпичитепьной особенностью данногоспособа является то, что конденсацию ведут при мопьном соотношении между10ДМСО и эфиром фенипуксусной кислоты,равном 5-14:1, предпочтительно 8:1, споследующей дегидратацией эфира ф фенипгидракриповой киспоты в указанных вышеусловиях. 15Выход цепевого продукта до, 60%.Во всех приведенных примерах конденсацию ведут в трехгорной кругподоннойколбе на 2 и, помещенной в водянуюбаню (20 С) и снабженной хпоркапьцие- овой трубкой,мешапкой и капепьной воронкой.П р и м е р 1. К 164. г (1 гь-моль)этилового эфира фенипуксусной кислоты,30 г (1 г-моль) параформа и 390 г 5(5 т-мопь) ДМСО при перемешиваниичерез капепьную воронку припивают спиртовый раствор этилата натрия 13 г(0,13 г-атом)...