Способ получения дигидрохлорида пирбутерола

Номер патента: 1583407

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Корнеев, Коробицына, Николаев

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08

Метки: 6-ди-трет-алкилрезорцинов

...мин, Легкоплавкий целевой резорцин (1 в) после разбавления реакционной смеси водой экстрагируют петролейным эФиром (3 раза по 25 мл), органические вытяжки промывают теплойводой (30 С, 3 раза по 20 мл), сушат сульфатом натрия, растворительотгоняют, остаток хроматографируютна силикагеле (15 г, 11 акт элюент - пентан;эфир = 9: 1), Выход 4,6 ди-трет.-гексилрезорцина 2,88 г(92,0/),ЗОП р и м е р 10, Получение 4,6-дипрет.-гептилрезорцина (1 г).Реакцию проводят аналогично примеру 1 с использованием 1,1 г (0,01 моль)резорцина, 4,15 мл (0,03 моль) трет,гептиловогоспирта, 0,25 мл,0,005 моль) 987-ной серной кислотыв течение 40 мин. Легкоплавкий целевой продукт (1 г) после разбавленияреакционной смеси водой экстрагируют/ 40четыреххлористым...

Номер патента: 686623

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Эрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...после перекристаллиза" ции из смеси ацетон-гексан получают 1,12 г метилового эфира бг-фтор- "хлор-20;диокси"З-оксо,4- -прегнадиеновой-кислоты с т,пл.211-212 Сео) = -13 (хлороформ). УФг Е - - 14800 (метанол) .б) 10,5 г смеси метилового эфира 6 А-фтор-хлор,20 д-;диокси- -оксо-.метил,4-прегнадиеновой-кислоты и метилового эфира 6 Ы фтор-хлор,20;диоки-оксо- -16 К-,метил,4-прегнадиеновФй- -кислоты растворяют в 60 мл метиленхлорида и окисляют 150 г активной окиси марганца (1 Х) при комнатной температуре. После Фильтрования окиси марганца (1 Х) и выпаривания раст. - ворителя сырой продукт перекристаллизовывают двухкратно иэ смеси ацетонгексан получают 1,08 г метилового эфира бсср-фтор-хлорс)-окси,20- -диоксобс(.-метил,4-прегнадиеновой-...

Номер патента: 799661

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вильям, Роберт, Эдвин, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/20

Метки: гидразинопири-дазинов

...отгоняют и получаютстекловидный осадок (17,4 г, 92),который очищают хроматографически насиликагельной колонке, элюент - смесьхлороформа и метанола. Выход 6-(2-)2-ацетокси-М-ацетил-трет-бутилами"нопропокси(фенил)-3-(2 Н)-пиридазинона (13,3 г, 70)в виде стекловиднойпены получен после отгонки растворителя.Найдено,Ъ: М+ 401.С, н 27 м 05Вычислено,: Мол.вес. 401.Ч. Пятисернистый фосфор (9 г,0,04 моль) добавляют к перемешиваемому раствору б-(2-)2-ацетокси-М 799661-3(2 Н)-пиридазинона (8,14 г,0,02 моль)в сухом пиридине (160 мл)и перемешиваемую смесь нагревают втечение 1,75 ч. Дополнительно прибавляют пятисерннстого фосфора(3 г, 0,013 моль) к частично охлажденной смеси, затем ее нагревают собратным холодильником в течение1,75 ч. После...

Номер патента: 1380614

Опубликовано: 07.03.1988

Автор: Лоренс

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4178, A61K 31/427, A61P 1/04, C07D 417/04, C07D 417/14

Метки: арилтиазолов, бромистоводородных, производных, солей, хлористоводородных

...(84,8%) прозрачного масла,Масло перегоняют, что обеспечивает8,60 г (59%) чистого амина в видебесцветного масла, Н-ЯМР (С 1 Н;1 ),доли на млн, (дельта); 0,75-1,05Смесь 20,50 г (84,3 ммоль) продукта ло разделу (1); 8,75 г магния в(1) 4 в (4-Хлорфенил)-3-бутеноваякислота.Смесь 4-хлорбензальдегида (10,0 г68,2 ммоль), 34,0 г (81,9 ммоль)бромида 3-(трифенилфосфоний) пропионовой кислоты (приготовленного реакций трифенилфосфина и 3-бромпропионовой кислоты в ксилоле), 12,5 ггидрида натрия (50% в минеральном 10масле) и 200 мл диметилсульфоксиданагревают при 120 С 5 ч, охлаждаюти выливают в ледяную воду. Смесь подщелачивают карбонатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром и экстрак ты отбрасывают. Водную фазу подкисляют, экстрагируют снова...

Номер патента: 1627084

Опубликовано: 07.02.1991

Автор: Джон

МПК: C07D 241/28

Метки: пиразинкарбоксамида, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Лазу отделяют, сушат щи упаривают. Остаток хроматограйируютна силикагеле (146 г) с использованием смеси простой эАир:гексан (1,5::98,5) в качестве элюента. Получают2,92 г (14,01 имоль, 87 Е) 2-гидрокси" 54-иетокси-(1,1-диметилэтил)бензальдегида в виде твердого вещества белого цвета после кристаллизации изпвнтана, т.пл. 75-78 фС,Найдено, 7,: С 69,22; Н 7,56.СцН цО)Вычислено, Х: С 69,21; Н 7,74.Раствор 2,56 г (12,3 ммоль) ".-гидрокси-метокси-(1,1"дкметилэтил)бензальдегида и 2,19 г (12,3 ммоль)Я-бромсукцинимида в 20 мп меткпенхлорида перемешивают в течение 6 ч.Прибавляют 50 мп воды. ОрганическуюФазу сушат и упаривают. Остаток хроматограАируют на силикагеле (Зр г) с использованием смеси простой эАир: :гексан (2:98) в качестве...