Способ получения триметилалкоксисиланов

,9801231056 7 Р /04, 7/18 г 0 НИЕ ИЗОБРЕТЕН ИДЕТЕЛЬСТВ 8 ТОРСКОМ этерификацми, о т лчто, с целрасширенияв качествеперфторалкформулы А Поп(088. свиде 07 Р ПОЛУЧ путем ельство СССР7/04, 1980,ЕНИЯ ТРИМЕТИЛ"реакции пере(сн ),Мося (сг )н,где ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС пО делАм изОБРетений и ОтнРыт(54)(57) СПОСОАЛКОКСИСИЛАНОВ и алкоксисиланов спиртач а ю щ и й с я тем,ю упрощения процесса иобласти его использованалкоксисиланов используюкситриметилсиланы общей1 123Изобретение относится к кремний- органической химии, конкретно к улучшенному способу получения триметилалкоксисиланов, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов органического синтеза и синтеза физиологически активных. веществ.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его использования.П р и м е р 1.Триметилметоксисилан.В перегонную колбу помещают 40,8 г (0,2 моль) 1,1,3-тригидроперфторпропилокситриметилсилана и 6,4 г (0,2 моль) абс.метилового спирта.о Смесь выдерживают при 20 С в течение 30 мин и фракционируют. Получено 18,03 г триметилметоксисилана. Выход 86,73, т.кип. 54-55 фС при 750 мм рт.ст., п 1 3679 04П р и м е р 2. Триметилэтоксисилан.По методике примера 1 из 60,8 г (0,2 моль) 1,1,5-тригидроперфторамилокситриметилснлана и 9,2 г(0,2 моль) абс.этилового спирта получают 22,04 г триметилэтоксисилана. Выход 88,97, т,кип. 74 С при 745 мм рт.ст., п 1,3750, й 0,7570.РП р и м е р 3. Триметилпропилоксисилан.По методике примера 1 из 60,8 г (0,2 моль) 1,1,5-тригидроперфтор" амилокситриметилсилана и 12 г (0,2 моль) абс.пропилового спирта выделяют 24,7 г триметилпропилоксисилана. Выход 93,6 Х, т.кип. 94-95 С при 745 мм рт.ст.Найдено, 7. С 54,69," Н 12,03.С,н, 08Вычислено, Х: С 54,54; Н 12,12. П р и м е р 9., ТриметиламилоксиПо методике примера 1 из 50,4 г(0,1 моль) абс.амилового спирта по лучают 14,66 г триметиламилоксисилана. Выход 91,63, т.кип. 144-145 Спри 755 мм рт.ст., и 1,3998,с 1 О 7792 П р и м е р 4. Триметилизопропилоксисилан.По методике примера 1 иэ 60,8 г (0,2 моль) 1,1,5-тригидроперфторамилокситриметилсилана и 12 г (0,2 моль) абс. иэопропилового спирта получают 23,86 г триметилизопропилоксисилана. Выход 90,47 т.кип. 87- 88 С при 750 мм рт.ст., п 1,3777, й 0,7550.Найдено, Ж: С 54,65; Н 12,23.С 6 Н 6 ОЯ 1Вычислено, Х: С 54,54; Н 12,12. П.р и м е р 5, Триметилбутоксисилан. 1.056 2По методике примера 1 из 80,8 г(0,1 моль) пинаколинового спирта выделяют 16,79 г триметилпинаколилоксисилана, Выход 96,57, т.кип. 5254 С при 30 мм рт.ст., п 1,4005,д, 0,7919,Найдено, 7: С 62,07; Н 12,69. 40С 5 Н, ОЯ 1Вычислено, Х: С 62,07; Н 12,64.П р и м е р 13. Триметилаллилоксисилан.По методике примера 1 из 60,8 г 45(0,2 моль) абс.аллилового спирта выделяют 23,4 г триметилаллилоксисилана. Выход 90,0 Ж, т.кип. 100 С при 50755 мм рт.ст., и 1,3946, д 0,7855.Найдено, 7.: С 55,21; Н 10,87.Вычислено, 7: С 55,38; Н 10,76.П р и м е р 14. Триметилпропаргилоксисилан. По методике примера 1 из 60,8 г (0,2 моль) 1,1,7-тригидроперфторгептилокситриметилсилана и 11,2 (0,2 моль) пропаргилового спирта получают 23,94 г (93,5 Ж) триметилпропаргилоксисилана, т.кип. 109 С при 755 мм рт.ст., и 1,4087,0 8385Найдено, 7: С 56,39; Н 9,20.СН, 081Вычислено, 7.: С 56,25; Н 9,38.П р и м е р 15. Триметилциклогексилоксисилан.По методике примера 1 из 50,4 г (0,1 моль) 1,1,9-тригидроперфторнонилокситриметилсилана и 10,0 г (0,1 моль) абс.циклогексанола выделяют 16,34 г триметилциклогексилоксисилана. Выход 95,0 Ж, т,кип. 150 С при 745 мм рт.ст , п 1,4305, 0 0,9012.Найдено, Е; С 62,58; Н 11,54.С,Н,оОЯВычислено, Х: С 62,79; Н 11,63.П р и м е р 16. Триметилциклопентилоксисилан.По методике примера 1 из 60,8 г (0,2 моль) 1,1,7-тригидроперфторгептилокситриметилсилана и 17,2 г (0,2 моль) абс.циклопентанола выделяют 30,15 г триметилциклопентилокси" силана. Выход 95,4, т.кип. 127- 128 С при 747 мм рт.ст., п 1,4230, с 0,8510.Найдено, 7: С 60,59; Н 11,51,С,нвозВычислено, Х: С 60,76; Н 11,39. П р и м е р 17. Триметилвинилокси силан и триметил-гидроксиэтоксисилан.По методике примера 1 иэ 20,4 г (О, 1 моль) 1, 1,3-тригидроперфтор" пропилокситриметилсилана и 6,2 г (0,1 моль) абс.этиленгликоля получают 4,0 г триметилвинилокснсилана (выход 34,53, т.кип. 72-74 С при 747 мм рт.ст., и1,3872, й, 0,7709) и 4,0 г триметил-гидроксйэтоксисилана (выход 29,9 Х, т.кип. 193 С при 747 мм рт.ст., п 1,4033, с 1 0,8737).Найдено, Ж: С 44,90; Н 10,32.СНц ОВВычислено, Х: С 44,78; Н 10,45.Жп 37,184. Вычислено 37,45.