Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 115896
Автор: Зарецкий
Текст
В. И. Зарецкий СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА КАРБЭТОКСИАЦЕТИМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРАЗаявлено 2 декабря 1957 г. за587373 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРПредлагается способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира путем реакции между этиловым эфиром циануксусной кислоты, этиловым спиртом и хлористым водородом, выделяющимся в реакционной массе при взаимодействии эквимолекулярных количеств воды и хлористого тионила.Известен способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, основанный на одновременном действии этилового спирта и хлористого водорода на этиловый эфир циануксусной кислоты.Предлагаемый способ имеет технические преимущества, так как позволяет отказаться от применения хлористого водорода, что в производстве неудобно в связи с необходимостью его получения, сушки и транспортировки по коммуникациям.П р и м е р 1. К хорошо перемешиваемой смеси 35 мл сухого бензола, 0,25 моля абсолютного спирта и 0,14 моля воды при температуре 0 - 5 прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида. По окончании прибавления тионилхлорида при температуре 0 - 5 прибавляют по каплям 0,25 моля циануксусного эфира. Размешивают при 0 в течение 5 час. и оставляют при этой температуре на 3 суток. Через 3 суток отфильтровывают белый кристаллический осадок и промывают его эфиром (Зх 25 мл).Выход сухого хлоргидрата моноимино-малоново-диэтилового эфира 35,5 - 35,8 г или 72 - 72,5% теоретического; т. пл. 96,5 - 97,5.Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно около 4 г продукта; т. пл. 98,5 - 99,5.Общий выход достигает 39,5 - 39,8 г или 80 - 80,5% теоретического.П р и и е ч а н и е. Допускается применение обычного бензола и 96 ф-ного спирта, в этом случае количество воды в растворителе и в спирте должно быть учте но прн загрузке воды.П р и м е р 2. К раствору 0,25 моля абсолютного спирта и 0,25 моля циануксусного эфира в 35 мл бензола при размешивании и температуре 0 - 5 прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида, а затем при той же температуре в течение двух часов по каплям прибавляют 0,14 моля воды.115896 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е, Г. Гончар Подп. к печ. 22 Х 1 П.58 г.Тираж 950, Цена 25 коп. Тип, Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, Опыт заканчивают аналогично описанному в примере 1.Выход сухого продукта 35,3 - 36,9 г или 71,5 - 74,7% теоретического; т. пл 99 - 100Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно 5 - 4,7 г продукта; т. пл, 98 - 99,Общий выход составляет 40,3 - 41,6 г или 81,7 - 84,2% теоретического. Информационно. издательский отдел,Объем 0,17 п, л. Зак. 2737; Предмет изобретенияСпособ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, реакцию между этиловым эфиром циануксусной кислоты и этиловым спиртом осуществляют в присутствии хлористого водорода, образующегося при взаимодействии в реакционной массе эквимолекулярных количеств хлористого тионила и воды.
СмотретьЗаявка
587373, 02.12.1957
Зарецкий В. И
МПК / Метки
МПК: C07C 257/06
Метки: карбэтоксиацетиминоэтилового, хлоргидрата, эфира
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-115896-sposob-polucheniya-khlorgidrata-karbehtoksiacetiminoehtilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира</a>
Способ получения замещенного 6-фенил-1, 2, 4-триазол-4, 3-в пиридазина
Номер патента: 793399
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Даниэл, Джей, Джон, Джордж
МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04
Метки: 4-триазол-4, 6-фенил-1, замещенного, пиридазина
...181-182 С.П р и м е р 25 . Получение б-(м-хлорфенил)-З-метил,2,4-триазол4,3-8(пиридаэина.15Смесь 2,0 г 3-хлор-б-(м-хлорфенилпиридазина, 50 мл н-бутанолаи 1,32 гацетилгидраэина нагревают с обратным холодильником в течение 18 ч.Смесь концентрируют досуха в вакууме, 20остаток растворяют в хлористом метилене. Раствор пропускают через низкуюколонку водного силиката магния. Элюент нагревают с противотоком, постепенно добавляя гексан до выделениякристаллов. После охлаждения и фильт-арации получают 1,50 г кристаллов;т.пл. 171-172,5 ОС.П р и и е р 26. Получение б-(м-хлорфенил)-3,8-диметил,2,4-триазол З, 3-81 пиридазина.Смесь 7,17 г 3-хлор-б-(м-хлорфенил)-4-метилпиридаэин, 100 мл н-бутаноли и 6,96 г ацетилгидразина нагревают с обратным...
Установка по извлечению этилового спирта из эфиро альдегидной фракции
Номер патента: 582278
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Калиниченко, Матвиенко, Олейник, Стрельченко, Цыганков, Шиян
МПК: C12F 1/06
Метки: альдегидной, извлечению, спирта, фракции, этилового, эфиро
...следующим образом.Эфиро-альдегидная фракция подается в теплообменнпк 13, где нагревается за счет лютерной воды из рсктпфикационной колонны10 и поступает па питательную тарелку эгиорационной колонны 1. Снизу в эпюрационную колонну 1 поступает греющий пар, на верхнюю тарелку концентрационной части колонны 1 поступают вода для гидроселекцпи и флсгма пз дскоптатора 2. Эфиро-альдсгидпая фракция за счет введения в колонну 1 вочы разбавляется и под действием греющего пара освобождается от основной массы головных примесей, Спиртоводные пары, насыщенныс головными примесями, проходят до верха колонны 1 и попадают в дефлегматоры 3 и 4, где происходит конденсация высших спиртов, сложных эфиров и воды. Несконденсировавшиеся пары поступают в...
Способ получения хлоргидрата метилового эфира глицина
Номер патента: 1735275
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Бикулов, Ворожцов, Галич, Коваленко, Мостославская, Островка, Савяк, Тихонов, Шапиро, Югай
МПК: C07C 229/08
Метки: глицина, метилового, хлоргидрата, эфира
...смесь придают к суспензии глицина в метаноле при 20-55 С в течение 20-40 мин, кипятят 5-60 мин (лучше 20- 30 мин), охлаждают до 0-5 С, фильтруют, сушат. В маточник добавляют метанол и проводят следующую операцию этерификации, Выход хлоргидрата метилового эфира глицина составляет 95-99, Т.пл. 174- П р и м е р 1. Получение катализатора этерификации,144,4 г (86,6 смз) (1,038 моль) 97-ного хлористого сульфурила нагревают при интенсивном перемешивании до 60 С, придают 148,5 г (95,4 смз) (1.038 моль) 96-ного 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не опускалась ниже 55 С. Реакция идет с выделением тепла. По окончании придачи трех- хлористого фосфора массу нагревают до...
Способ получения хлоргидрата диэтилового эфира моноимидомалоновой кислоты
Номер патента: 100609
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Александров, Краснова
МПК: C07C 257/06
Метки: диэтилового, кислоты, моноимидомалоновой, хлоргидрата, эфира
...позволяет значительно сократить длительность производственного процесса получения хлоргидрата диэтилового эфира моноимидомалоновой кислоты.Это достигается тем, что насыщение спиртового раствора циануксусного эфира газообразным хлористым водородом ведут при температуре 30 - 45, вместо минус 5, что сокращает длительность насыщения с 10 часов до 1 часа, а длительность кристаллизации ,с 1 - 2 суток до 2 - 3 часов.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабкенную мешалкой, термометром и 6 ар ботеро м, загружают 135,6 г (1,2 г моля) циануксусного ДРАТА ДИЭТИЛОВОГОНОВОЙ КИСЛОТЫ эфира и 55,2 г (1,2 г/моля) этилового спирта. Смесь насыщают при размешивании сухим хлористым водородом при температуре 30 - 45 до появления мути, после чего насыщение...
Способ получения виниловых эфиров аценафтена, фенантрена, фенантрола и флюорена
Номер патента: 259873
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Белоглазова, Затолокин, Левченко, Мороз
МПК: C07C 41/08, C07C 43/215
Метки: аценафтена, виниловых, фенантрена, фенантрола, флюорена, эфиров
...СНО -- ОСН=СН,.Ооработкой осадка этиловым спиртом извлечено 12,2 г. 2-окси-винилового эфира аце нафтена, который представляет собой желтые кристаллы с т. пл, 86 - 88 С, при нагревании Образуе 5 келтую съОлу; указанный эфир сочетается в уксус 11 окислой среде с диазосоединениями с Образованием красителей. В воде 45 пзчти не растворяется; мол, вес 212. Выход 58 "Ъ от:еорин. Н =СНООН 50Пример 3. В автоклав емкостью 14 л, 55 снабженный гильзой для термопары и манометром, загружают натриевую соль аценафтан,7-дисульфокислоты 648 г, карбид кальция 740 г, воду 600 мл (в стеклянных ампулах), едкий калий 360 г, бензол 1800 мл. Ав токлав закрывают. устанавливают в горизонтальную электрическую, печь и приводят во вращение. При этом ампулы с...
Предыдущий патент: Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма циановалсрамида
Следующий патент: Элемент насадки (катализатор) корончатой формы
Случайный патент: Валичный джин