Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,Я 0.1 2 4 А зацией 1-Й-ацетилметиламино-бромантрахинона водной щелочью, от1-метиламино"бромантрахинонапобочного продукта реакции, о тл и ч а ю щ и и с.я тем, что, сцелью исключения сернокислых стоков,очистку целевого продукта проводятперекристаллизацией.из диметилформамида в присутствии хлорокисифосфора.Заказ 3312/23 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент,г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к очистке 6-бром-метилантрапиридона, который является промежуточным продуктом для синтеза красителей.Известен способ получения 6-бром- -3-метилантрапиридона циклизацией 5 1-Й-ацетилметиламино-бромантрахинона водной щелочью.Целевой продукт подвергается очистке от примесей, среди которых содержится 1-метиламино-бромантра хинон. Очистку осуществляют переосаждением технического продукта через сульФат 1 ),Недостатком способа является большой объем неутилизируемых сернокислотных стоков на стадии очистки, при чем расход серной кислоты в реальных производственных условиях достигает очень высокого материального индекса, что делает этот способ крайне нежелательным по экологическим соображениям. Кроме того, способ не позволяет выделять дорогостоящий 1-метиламино-бромантрахинон, являющийся исходным продуктом для синтеза 1-И-ацетилметиламино-бром-,25 днтрахинона.Целью изобретения является исключение сернокислотных стоков при очистке технического 6-бром-метил антрапиридона. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу очистки 6-бром"3"метилантрапиридона, полученного 35циклизацией 1-Ы-ацетилметиламинобромантрахинона водной щелочью, от1-метиламино-бромантрахинонапобочного продукта реакции, очисткуцелевогопродукта проводят переКристаллизацией из-диметилформамидав присутствии хлорокиси Фосфора,При этом 1"метил-бромантрахинонпревращается в растворимую в водедиметилформамидиниевую соль, Маточ алый фильтрат после отделения целевого продукта разбавляют водой, проводят очистную Фильтрацию и обраба.,тывают едким натром, в результате чЕго диметилформамидиниевая соль гид.ролизуется до 1-метиламино-бром 5 Оантрахинона, который выпадает в осадок и отфильтровывается. Из маточного фильтра перед разбавлением водой можно регенерировать отгонкой до 75-80 диметилформамида, который пригоден для повторных операций очисткиПредлагаемый способ позволяет получать очищенный целевой продукт с выходом, не меньшим, чем в известном методе (65-70 в зависимости от содержания основного вещества в неочищенном продукте) и полностью выделять 1-метиламино-бромантрахинрн, содержание которого составляет около 10, причем достигается высокая степень чистоты обоих веществ.П р и м е р. Суспензию 10 г 1-Б-ацетилметиламино-бромантрахинона в 400 мл 1-ного раствора,МаОН ,нагревают при 100 С в течение 10 ч и отфильтровывают 9 г 6-бром-метилантрапиридона, который прибавлят к раствору, 6 мл хлорокиси фосфора в 120 мл диметилформамида, быстро нагревают до 140 С и охлаждают до 0 С, через 3 ч отфильтровываюто6,1 г(66 6-бром-метилантрапиридона, Из фильтрата отгоняют в вакууме 30 мл диметилформамида,остаток разбавляют 100 мл воды, фильтруют, добавляют 50 мл 35-ного раствора МаОН и отфильтровывают 0,9 г (10) выпавшего в осадок 1-метиламино-бромантрахинона.По данным ТСХ на силуфоле оба выделенных вещества не содержат заметных примесей.В аналогичных условиях при введении искусственных смесей 6-бром- -3-метилантрапиридона и 1-метиламино-бромантрахинона достигается количественное разделение этих соеди нений.Преимуществом предлагаемого способа является то, что исключаются стоки серной кислоты, а также возвращается в начало процесса 1-метиламино-бромантрахинон, содержащийся в неочищенном продукте в качест" ве примеси и утрачивающийся при известном способе.
СмотретьЗаявка
3386320, 22.01.1982
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
КАЗАНКОВ МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ, ГИНОДМАН ЛЮБОВЬ ГРИГОРЬЕВНА, МУСТАФИНА МАРИНА ЯМИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 221/18
Метки: 6-бром-3-метилантрапиридона
Опубликовано: 07.05.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1016284-sposob-ochistki-6-brom-3-metilantrapiridona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона</a>
Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе
Номер патента: 142075
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Хорунжая
МПК: G01N 33/50
Метки: водном, гидролиза, качественного, крови, продуктов, растворе, сарколизина, солевом
...Затем добавляют 1 мл 1%-ного нингидрина в другую пробирку и также тотчас перемешивают, Затем обе пробирки ставят в кипящую водяную баню на 10 - 15 мин, после чего сравнивают окраски смеси в пробирках, В опытной пробеМ 142075 Предмет изобретения Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в исследуемус жидкость вносят трихлоруксусную кислоту, нингидрин и полученную смесь прогревают на кипящей водяной бане. Составитель А, В, Нечайкин Редактор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И Козлова Формат бум 70 К 08/ Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ получения октагидро -бензо-(4, 5)-фуро-(3, 2 ) изохинолинов или их солей
Номер патента: 1060114
Опубликовано: 07.12.1983
Автор: Энгельберт
МПК: A61K 31/4741, A61P 31/02, C07D 491/04
Метки: 5)-фуро-(3, бензо-(4, изохинолинов, октагидро-2, солей
...комнатной температуре избыток реагентауничтожают, медленно добавляя 100 млконцентрированной хлористоводороднойкислоты. Смесь подщелачивают, несколько раз экстрггируют хлористым метиленом и продукт подвергают молекулярной перегонке (температура ванны110 С, давление 1 мкм ), причем получают 65,8 г 176 ) 3-бензофуранэтанола.,ЯМР-спектр (в СССР ): Т 2,3-3,0(11, Й =Ме, й =Н).Раствор из 5;03 г 3-бенэофуранэтанола и 8 г и-толуолсульфохлорида в20 мл пиридина в течение недели выдерживают в холодильнике, Большуючасть пиридина удаляют под вакуумом,остаток растворяют в эфире и последовательно промывают 5-ной хлористоводородн кислотой, водой и 5-нымраствором бикарбоната натрия, затемсушат. После удаления растворителяполучают 5,93 г сырого...
Способ отделения продуктов метаболизма от депарафинизата микробиологической очистки
Номер патента: 311953
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Болдырев, Гонсалес, Долуханов, Карпенко, Медем, Михайлов, Сергеев
МПК: C10G 32/00
Метки: депарафинизата, метаболизма, микробиологической, отделения, продуктов
...перемешивают в диафрагмовом или эжекторном смесителе, Перемешивание проводят из расчета контактирования депарафинизата и АСРМв течение 30 - 40 мин, после чего смесь направляют в горизонтальный отстойник для отделения депарафинизата от раствора АСРМ.П р и м е р. В депарафинизатор с рабочимобъемом 2000 лх непрерывно подают 80 лР/час водной минеральной среды, содержащей 100 мг/л азота, 40 мг/л фосфора, 5 лг/л калия, и 20 лхзчас нефтяной фракции, например компонента дизельного топлива, н. к. 240 С,Ю к. к. 350 С, температура застывания - 5 С,кислотность 6 мг КОН/г. Расход воздуха, подаваемого в депарафинизатор 70 мз/лтз среды в час, температура депарафпнизации 28 - 35 С, рН 3 - 4.15 После депарафинпзации выделенный депарафинизат направляют в...
Способ получения 2-амино-4-гидрокси-5-галогенпиримидинов
Номер патента: 1132789
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Андраш, Ласло, Тамаш, Юдит
МПК: A61K 31/505, A61P 31/12, C07D 239/42
Метки: 2-амино-4-гидрокси-5-галогенпиримидинов
...бромисто-водородной кислоты (вместо последней может применяться также раствор2,62 г бромида калия в 30 мл концентрированной НСВТ,По окончании добавки смесь перемешивают еще 1 ч при 70 С. Еще теплый раствор нейтрализуют концентрированным аммиаком (рН 7) . Выпавшиев осадок кристаллы после охлажденияотфильтровывают, промывают водойи сушат.Получают 4,6 г (903) 2-амино-гидрокси-бром-б-фенилпиримидина.Его можно перекристаллизовать иэ907-ного водного этанола с 80-903-нымивыходом. Температура плавления 278-282 С, Мол.вес 266,11.Вычислено, 7; С 45,40, Н 3,00;Б 15,70, Вг 30,03,Сю Н 8 ИэОВгНайдено, Ж: С 45,85; Н 3,67;(2 Н, 8, - МН.),7,02 5 Н, Б, фенил-Н)Ч 1,5 (1 Н, Б, -ОН).П р и и е р 2. 2-амино-гидрок 50 си-бром-б-метилпиримидин.2,5 г (0,02...
Способ получения замещенных производных имидазола или их нетоксичных аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1424736
Опубликовано: 15.09.1988
Авторы: Арто, Аря, Кауко, Раймо
МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4178, A61P 9/12, C07D 405/04
Метки: аддитивных, замещенных, имидазола, кислотами, нетоксичных, производных, солей
...толуол -изопропанол и затем в смеси изопропанол-эфир превращают в его хлоргидрат. Получено 1,3 г продукта с т.пл.177-178 С.МС: 186(467)186(137.); 170(157);(с., 1 Н), 9,9 (с., 1 Н),П р и м е р 5. 4(5)-(2,3-Дигидро-этил-метилН-инден-ил)имидазол (соединение 10).50Т.пл. 54-57 С (основание).МС: 226(407), 211(123); 197(1003) ,82(7 Х), 128(123); 98(173); 84(153).П р и м е р 6. 4(5)-(1,2,3,4-Тетрагидронафт-ил)имидазол (соединение 11).Сырой 4(5)-(1,2,3,4-тетрагидронафт-ил)имидаэол в. виде основанияочищают вытеснительной хроматогра-. фией (система растворителей: хлористый метилен-метанол 9,5:0,5). Т.пл. хлоргидрата 4(5) в (1,2,3,4-тетрагидронафт-ил)имидазола 168-177 С,МС: 198(100,М ); 197(64);183(31);170(22); 169 (30); 130(22), 129 (18);128 (23),...
Предыдущий патент: Способ получения 6-амино-3-метилантрапиридона
Следующий патент: Способ получения 2-метил-5-(оксигексафторизопропил)-фурана
Случайный патент: Машина для переработки деревьев