Способ получения 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты

Номер патента: 116912

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Айрапетянц, Ларионов, Немец, Платонова

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/06

Метки: 4-метил-5, бис-хлорэтил)-аминоурацила, допан, заболеваний, лечения, опухолевых, препарата, применения

...-аминоурацил перекристаллизовывается из спирта в белоснежные кристаллы с т. пл.163 - 164, Они хорошо растворяются в воде, плохо в метиловом и этиловом спиртах. Выход составит 75% .В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником помо щается 100 г,полученного соединения и 400 см хлорокиси фосфора РОС 1 Смесь нагревается на глицериновой бане при температуре 100 - 105 в течение 2 час, Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняется под вакуумом при температуре 70 и остаток выливается осторожно на лед, М 116912При этом выпадает сначала темное масло, которое при охлаждении кристаллизуется.Осадок фильтруется, промывается водой и перекристаллизовывается из этилового спирта.Получаются белые кристаллы в виде игл с т, пл. 64 - 65. Они...

Номер патента: 437746

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Быховская, Кнунянц, Сизов

МПК: C07C 53/34

Метки: диалкиламидов, карбоновыми, карбоновых, кислот, кислотами, комплексов, фторсодержащими

...ст,; ао 1,3377 д 4 1,3160.Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; И 5,42.Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; к 5,55.Спектр ИК:- , 1690 см -сонкислоты 1780 см-.Спектр ПМР: - К(СНз) б 3,05 м. д.;62 3,15 м. д. (АзХз - система). 15 Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.По примеру 1 из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г 20 (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т. кип. 159 - 160 С/760 мм рт, ст.; и3310 4 е421525 Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; К 3,88.СзН 7 ОзР 10.Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, К 3,94,Спектр ИК: чс=о амида 1680 см - , чс=о30 кислоты 1780 см - ,3Спектр ПМР: - К (СНз) 2 о 3,05 м. д....

Номер патента: 941895

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3пилгидразин и обработку ведут при рН О" 11 и температуре 90-100 С.Значения Т от 90 до 100 С и рН среды от 10 до 11 являются для данной реакции оптимальными так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие.Чувствительность способа составляет 20-30 мг/мл. оП р и м е р 1, Определение сарколизина, 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г изо-никотиноил-иэо-пропилгидразина, нагре вают при Т - 90-100 С в течение 15- 30 с, прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О,1). Появляется красное окрашивание.П р и м е р 2, Определение хлор- щ бутина....

Номер патента: 896522

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...проводят те же испытания со стандартным образцом и спектрофотометрическим способом определяют оптическую плотность стандартного вещества.Найдено хлорбутина 100,42.Норма не менее 993 и не более 101.П р и м е р 3. Определение допана.К 0,01 г,препарата (точная навеска) прибавляют 1 мл ацетона, 1 мл 10 М раствора дитиооксамида в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 10-ного раствора едкого натра (рН 11- 12), нагревают на кипящей водяной бане 5 15 20 25 зо 35 40 45 50 55(99-100 С) в течение 2-3 мин, Затемнейтрализуют едкий натр 401-ным раствором уксусной кислоты (рН 4-5) иприбавляют 0,1 мл 10 "М раствора суль"фата никеля, появляется красное окрашивание, доводят диметилсульбоксидом до 200 мл. Спектрофотометрическиизмеряют оптическую плотность...

Номер патента: 941894

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Козлов, Сбежнева

МПК: G01N 21/78

Метки: бис, производных, хлорэтил-амина

...2,4 диаминофенолом дигидрохлоридом проводится в сильнощелочной среде рН 10-11, так как интен-.сивности окраски при рН 10-11 наивысшие. Сравнение интенсивности окрасокпроводилось визуально.3 941694 фП р и м е р 1, Определение сарко- Результаты опытов приведены в лизина 001 г препарата растворяют таблице.в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра (рН 1 О). Появляется синее окрашивание, Чувствительность 0,0002 мг/мл.Пример Наименованиепрепарата Чувствительность поспособу, мг/мл т т т предлагае- иэвестномому му 2, Определение хлор 10 бутина 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, .затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 203-ного раствора...