ZIP архив

Текст

18 И 23 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.1.1965 ( 939359/23-4) Кл, 12 р, 7/01 присоединением заявкиМПК С 07 оритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР: л.,Кч 1 к, кн:ЛИОТСК 1. Г, Слободской, В. И, Хмелевски явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-МЕ 1 ИЛПИРИМИД Предмет изобретения С в течениеокислительромового анИзвестен способ получения 2-амино-метилпиримидина, заключающийся во взаимодействии бутин-олас карбонатом гуанидина в присутствии трехокиси хрома в серной кислоте при нагревании до 50"С.Предлагаемый способ отличается от известного применением вместо дефицитного карбоната гуанидипа легкодоступного дициандиамида. Это упрощает процесс получения целевого продукта. Способ заключается в том, что бутин-олподвергают взаимодействию с дициандиамидом в присутствии хромового ангидрида в серной кислоте при нагревании до 70 - 80"С.П р и м е р. К 250 лгл 93%-ной серпой кислоты, поддерживая температуру не выше 20-"С, добавляют 126 г дициандиамида. После добавления днциандиамида реакционную массу нагревают в течение 1 час при температуре 110 - 120 С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 лгл воды. Нагревают реакционную массу до 50 С и при этой температуре вносят 90 г 78%-ного (70 г 1000/О-ного . 1 лоль) бутин-ола.Затем при температуре 72 - 75"2 - 3 час постепенно добавляютную смесь, состоящую из 120 г х гидрида, 400 лгл воды и 125 лгл 93%-ной серной кислоты. После этого реакционную массу выдерживают при температуре 2 - 75 С в течение 2 час, охлаждают и при температуре не выше 25 С нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину.Выпавший осадок гидроокиси хрома отфильтровывают, промывают горячей водой и 10 сушат при 120-С до постоянного веса. Приэтом получают 86 г сухой окиси хрома. Основной фильтрат и промывные воды объединяют, н из водного раствора 2-амино-метнлпиримидин экстрагируют хлороформом или хлори стым метиленом.Выход технического 92%-ного 2-амино-метилпиримидина 37,5 г, или 32% от теоретического, считая на исходный спирт. Способ получения 2-амина-метилпирнмидина с применением бутин-олаи хромовых окислителей при нагревании до 70 - 80 С, отличаюигиггся тем, что, с целью упрощения процесса, бутин-олподвергают взаимодействию с дициандиамидом.

Смотреть

Заявка

939359

А. Г. Слободской, И. Хмелевский, И. А. Козелло

МПК / Метки

МПК: C07D 239/42

Метки: 181123

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-181123-181123.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">181123</a>

Похожие патенты