Способ приготовления кислотных красителей трифенилметанового ряда

31523 Класс 22 Ь, б АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАН овления кис.потныметанового р му свидетельству Н. Г уста 1931 года (спр. о красителей трифенда.особа приго К авторск 25 авЛаптева, заявленноперв, М 93888). О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года,получени з 2) формилфиолет 4 В и кислотный фиолетовый 6 В получаются согласно германскому патенту62339 следующим образом, Этилбензиланилинсульфокислота конденсируется с формальдегидом в дифенильное производное диэтилди- бензилдиаминодифенилметандисульфокислоту. Раствор разбавляется холодной водой и указанное соединение конденсируется с одновременным окислением с диметиланилином (диэтил-) в краситель трифенилметанового ряда, В качестве окислителя служит натровый хромпик. По окончании окислительной конденсации раствор красителя отфильтровывается от выпавшего гидрата окиси хрома и осадок промывается горячей водой, которая присоединяется к основному фильтрату, Из фильтрата краситель высаливается обычным способом. Выход красителя на сульфокислоту по весу (вместе с минеральными примесями) около 10% теории, т. е. из 14,55 кг этилбензиланилинсульфокислоты получается около 13 к сухого красителя.В примерах, указанных в герм. патенте62339, а также в ряде справочников, отмечается, что раствор красителя после окислительной конденсации фильтруется от гидрата окиси хрома.В предлагаемом способе я красителя (после окислительной конденсации) краситель сразу без предварительных фильтраций) высаливается, так как в шламе гидрата окиси хрома содержится химически связанный с ним краситель (всего вероятнее в виде комплексной соли), который не может быть удален из шлама даже кипячением с водой.Полученная смесь свободного красителя и красителя, связанного в комплекс с гидратом окиси хрома, отфильтровывается и сушится. Эта смесь пооттенку и качеству - тот же типовой краситель. При крашении в кислой ванне (краситель кислотный - для шерсти) серная кислота разрушает комплекс,выделяя свободный краситель и сернокислый хром.По этому способу получается почти теоретический выход красителя, считая на исходную сульфокислоту (вычитая гидрат окиси хрома). Так, из 14, 55 нг этилбензиланилинсульфокислоты получено 23,4 к красителя (вместе с комплексной солью и минеральными примесями). Краситель равен по концен. трации и оттенку - типу,Чтобы иметь представление о количестве красителя, химически связанного с гидратом окиси хрома, был определен вес сухого шлама и сопоставлен с теоретически вычисленным; так, при исходной загрузке этилбензиланилинсульфокислоты в 14,55 нг, и двухводного натрового хромпика 5,8 нг по теории должно получиться гидрата окиси хрома 4,01 н; фактически получается сухого шлама (экстрагированного три раза кипящей водой) 8 - 8,5 кг, Таким образом в шламе содержится больше половины красителя (химически связанного),П р и м е р, 14,55 н этилбензиланилинсульфокислоты растворяют при нагревании в 225 литрах воды, в присутствии 0,85 ю соляной кислоты 19 Ве, По растворении добавляют 2,2 ю 40%-го формалина и нагревают при 100 с обратным холодильником семь часов, По окончании конденсации прибавляют к реакционной массе 500 литров холодной воды (температура опускается до 40), 3,4 нг димети. ланилина и 5,8 нг натрового хромпика, предварительно растворенного в 20 литрах воды, Массу нагревают 12 часов, повышая температуру до 70 - 80 - (4 ч. - 40,4 ч, - 60, 4 ч. - О - 80) и поддерживая одновременно постоянный уровень жидкости, По окончании окислительной конденсации краситель высаливают, не отделяя от комплекса красителя с гидратом окиси хрома. Выпавший краситель в смеси с комплексом отфильтровывается, сушится. Выход смеси около 28,4 ю. Смесь окрашивает шерстяйое волокно в сернокислой ванне в фиолетовый цвет, идентичный по концентрации и оттенку с красителем кислотным фиолетовым бВ,Предмет изобретения,Спас ю приготовления кислотных красителей трифеиилметанового ряда обычной окислительной конденсацией диалкил-дисульфоаралкил- ди-амино -дифенилметана с диалкиланилином с помощью хром пика, отличающийся тем, что, по окончании реакции окисления, обычное отсаливание полученного красителя производят без предварительной фильтрацйи от осадка хромовых соединений, после чего весь полученный осадок отфильтровывают и высушивают обычным образом.