Всесоюзная lt;: у п лтгццчя • -«l
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172737
Авторы: Гительман, Горелов, Котович, Черкасский
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗаявлено 07,1 Ч.1 с присоединение 4 ( 893152/23-4) Кл. 120, 5 юз заявкиПриоритетОпубликовано 07.Ч 11,1965, БиллеДата опубликования описания 13 МП 07 с Государственныйомитет по делам г изобретенийи открытий СССР УДК 547,42 088,ь 14 авторызобре гения С. А, Горелов Котович и еркасски ительм Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-ЦИКЛОГЕКСАНДИОЛА,2 ос)псссссас грусгсга50 Известен способ получения ссис-циклогександиола,2 окислением циклогексена хлоратом натрия в присутствии тетраокиси осмия.После 9 час реакции выход продукта 46 ю/ю.Предложенный способ отличается от извест ного тем, что циклогексен окисляют пергидролем в присутствии перекиси свинца в среде муравьинои кислоты и образующуюся смесь омыляют раствором щелочи. После 2 - 3 час реакции выход продукта 60% .1 ОП р и м е р, В эмалированный или стеклячный аппарат емкостью 20 л, снабженный водяным охлаждением и якорной или пропеллерной мешалкой, загружают 10 кг муравьиной кислоты, 3,2 кг пергидроля и 0,06 кг пере киси свинца. При персмешивании и охлаждении через кап ельную воронку добавляют 1,18 кг циклогексена с такой скоростью, чтобы температура в реакционной смеси поддерживалась в пределах 25 - -30 С. После при 6 авл ения цикл огексена смесь выдерживают 2 - 3 час. Затем весь раствор переносят в вакуум-выпарной аппарат и упаривают его до получения вязкой коричневатой жидкости.Полученный продукт вновь переносят в ре акционный аппарат и омыляют его водным раствором едкого натра (1,5 кг едкого патра в 5 л волы) при температуре 60 - 70 С, охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют 3 - 4 раза циклогексацлиол,2-сисис-эт 1 дацетатом приблизительно порциями по 1,5 кг.Вытяжки соединяют ц отгоняют почти полностью растворцтель. Полу генную кашццеобразную массу отсасывают на нутч-фильтре, осадок отжимают, промывают на фильтре примерно 5 л петролейного эфира и сушат прц температуре около 50"С. Продукт, еслц необходимо, перекристаллизовывают из четырех. хлористого углерода.Выход циклогексанл 1 ола,2-ссис с т. пл, 98 - 99 С около 1 кг,Предмет изооретенияСпособ получения ссссс-ццклогексанлцола.1,2 окислением циклогексеца в присутствии катализатора, отличасоисийся тем, что, с целью повышения выхода продукта ц интенсификации процесса, циклогексец обрабатывают раствором пергидроля в муравьиной кислоте в присутствии перекиси свинца и полу- ценную смесь омыляют волным раствором щелочи.
СмотретьЗаявка
893152
С. А. Горелов, Ш. Ш. Гительман, Б. П. Котович, Р. И. Черкасский
МПК / Метки
МПК: C07C 29/48, C07C 35/14
Метки: всесоюзная, лтгццчя
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-172737-vsesoyuznaya-lt-u-p-ltgccchya-l.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная lt;: у п лтгццчя • -«l</a>