Способ получения этилового эфира диэтилкарбаминовой кислоты

Номер патента: 659561

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Зенцова, Калей, Подгорнова, Позднев

МПК: C07C 69/96

Метки: ди-(трет-бутил, пирокарбоната

...к дополнительной стабилизации активированного состояния.40Введение хлорангидрида 11 в реакционную смесь.в растворе толуола при пониженной температуре со скоростью, обеспечивающей изотермический режим, увеличивает вероятность однозначно го протекания целевого процесса, предотвращая побочные реакции, которые могут возникнуть в результате местного перегрева в момент контакта высоких концентраций реагентов50Способ осуществляют следующим образом. К 2 экв трет-бутилкарбоната натрия в смеси растворителей толуол;циметилформамид от 1:0,05 до 1:0,1при 5-15 С и интенсивном перемешива 5 :нии добавляют 1 экн хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в толуоле.(1:1)Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре 1-1,5 ч, охлаждают до 15 С...

Номер патента: 1139723

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Гальперина, Гурвич, Крысин, Кузубова, Кумок, Ногина, Осташевская

МПК: C07C 327/00, C07C 69/88, C08K 5/101, C08K 5/41

Метки: 2-окси-3-трет-бутил-5-этил-бензойной, качестве, кислоты, полипропилена, стабилизаторов, эфиры

...растворяют в диэтиловом эфире, промывают водой до нейтральной реакции, сушат М 8804. После удаления растворителя выделяют 46 г твердого продукта, который отмывают этиловым спиртом и затем кристаллизуют из него же. Получают 37 г (773) 3-(4-окси.3,5-ди-трет-бутилфенил)тиопропилВычислено, . 7 33 р Н 8 6,60.ИК-спектр (1 Х р-р в СС 11), см : 1630,(С О), 3650 (ОН-своб.), 31003200 (ОН-связь)Уф-спектр (в спирте),% макс нм . .,(,68 Е): 252 (3,78), 280 (4,04), 343 (3,80).ПМР-спектр (5 Х р-р в СС 14 ),Ь1,20 (т., Зл 7,5 Гц,- СНСНу), 1,40 (сс С 4 Н.-трет), 1,71-2,17 (м, - СН-),2,39-2,74 (м., - СН-) 3,0 (т.,- 8 - СН 2-)р 4,80 (с., - ОН), 6,86 (с,.;, Н-аром.), 7,20 и 7,50 (2 д.,Л"2 Гц, Н-аром), 1159 (с., - ОН).Соотношение интенсивности...

Номер патента: 1098933

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Батрак, Володкин, Глушкова, Ефимов, Иванова, Крысин, Парамонов, Филина

МПК: C07C 125/065

Метки: 3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые, замещенных, карбаминовых, качестве, кислот, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...карбаминовых кислот формулы 1 получают взаимодействием изоцианатов со спиртами,Реакцию проводят в среде бензолапри 80 " С. Соединения представляютсобой белые кристаллические порошки,растворимые в толуоле, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане, при нагревании - в алифатических спиртах.Строение соединений Формулы 1 подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. 1,б-бис 3-(3,5-Ди-трет-бутил-оксифенил)-пропилкарбамоилокси 1-гексан (пропанол-б).В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают8,49 г (0,05 г-моль) гексаметилендииэоцианата, 27,2 г (О, 1 г,моль) у-пропанола и "00 мл бензола. Смесь1098933 Найдено, %: С 73,28 Н 9,02, , Н 3,69.П р и м е р 4....

Номер патента: 680647

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Андроники, Вернер, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/428, C07D 277/82

Метки: бензтиазолил-2)-оксаминовой, кислоты, производных, солей, эфиров

...спримером 8 а И-бензоилтиомочевинусуспендируют в 150 мл метиловогоспирта и приготовленную суспензию680647 П р и м е р 10. Этиловый эфир Й-(7-трет-бутил-метоксибенэтиазолил) -оксаминовой кислоты.Получение осуществляют по методикам, описанным в примерах 8 а-г.а) 1-(5-Трет-бутил-метоксиФенил) -3-бенэоилтиомочевину получают иэ 2-амино-трет-бутиланизола, роданида аммония и хлористого бензоила, причем выход неочищенного продукта почти количественный, т.пл, пРодУкта 160-162-С. 55 60 65 смешивают с 4 г метилата натрия.Тотчас происходит растворение.Реакционную массу после этого перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем подкисляютее прибавлением 2 Б раствора соляной кислоты до значения рН 4-4,5упаривают в вакууме и...

Номер патента: 574444

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Белова, Глушкова, Илясов, Маркушевская

МПК: C07D 237/14

Метки: 2-(3, 5-ди-трет, 6-окси-3(2н, бутил-4, качестве, неокрашивающего, оксибензил, пиридазинон, полипропилена, термостабилизатора

...массу выдерживают 1 чпри комнатной температуре и 2 ч при кипении, Выпавший осадок отфильтровывают н промывают спиртом, Получают 18,1 г 144% от теории, считая на Х-(3,5-дн-трет-бутил- 5 оксибензил) -гидразин белого порошка ст. пл. 246 - 247 С. Продукт растворим при комнатной температуре в уксусной кислоте, диметилсульфоксиде, при нагревании - в изопропиловом спирте.О Вычислено, %: С 69,09; Н 7,84; Х 8,48.С г 9 НзвХ-ОзНайдено, %: С 69,69; Н 7,65; Х 8,65, П р и м е р 2. Испытание 2-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) -4 - оксп(2 Н) - пирндазо на (Озонина) в качестве антиоксидантаполипропилена.Изучение ингибпрующего действия соединения Озонинпроводят в сравнении с им.портным стабилизатором Сантонокс К (4,4.-0 Ессч,),остабили щего в...