Мизрах
Способ получения диэтилehtpиamиho-n, n, n, n, n пентаметилфосфоновой кислоты
Номер патента: 358320
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Биб, Институт, Кабачник, Медведь, Мизрах, Орлов, Рудомино, Шагалов, Яковлев
МПК: C07F 9/38
Метки: диэтилehtpиamиho-n, кислоты, пентаметилфосфоновой
...тем, что диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.Процесс лучше вести вяной кислоты.П р и м е р. К 15,45 г (0,15 тюль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 лтл дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят до кипения (в бане, температура которой 135 - 140 С, но не выше 140 С) и в течение 1 час прибавляют. по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 люль СН 20). По окончании прибавления реакционную смесь...
Способ получения кислых фосфоновых эфиров со, со-диоксидиал кил сульфидов
Номер патента: 256763
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алипова, Евдаков, Институт, Мизрах
МПК: C07F 9/40
Метки: киль, кислых, со, со-диоксидиал, сульфидов, фосфоновых, эфиров
...общей формулы КР - 0(СН 2)Я(СНз) ОР - К, П где К - алкил, арил,п=1,2, 3,получают при взаимодействии о,в-диоксидиалкилсульфидов с ангидридами фосфоновыхкислот в среде органического растворителя,например диметилформамида, при нагреваниижелательно до 85 - 90 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пр им ер 1. К 0,1 моль ангидрида метилфосфоновой кислоты в 25 мл абсолютного диметилформамида прибавляют 0,1 мольдиоксидиэтилсульфида и нагревают 1 час при85 - 90 С. Диметилформамид удаляют в вакууме при температуре не выше 100 С, Получают О-р-оксиэтилмеркаптоэтил (метил) фосфонат; выход 90 - 95%; по 1,5046; д, 1,2770; МК о найдено 46,47; ЫКо вычислено 45,56.Найдено, %: С 31,10; 31,33; Н 7,71; 7,65;5 Р 1427...
Способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 185914
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Государственный, Евдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сандалова
МПК: C07F 9/24
Метки: амидокислот, пятивалентного, солей, фосфора
...прибавляют по каплям 5,27 г циклогексиламина, перемешивают еще час, оставляют на 3 час при 0, отделяют нижний кристаллический слой, промывают его петролейным эфиром и сушат, Получают 5,66 г (84,3 т/,) диэтиламидометилфосфоната цикл огексилам мои ия (т, пл. 127,5 - 130 С) .Найдено, %: Р 12,32, 12,31; 1 ч 10,69, 10,93, Вычислено, %: Р 12,4; 1 ч 11,2.С 1,НзтОМ.,Р. редмет изоб ени Способ полу валентного фо смешанные ан валептного фос вию с аминами 22; Н 9,34, 9,69; 20 с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора, которые могут быть использованы в качестве водорастворимых комплексообразователей, а также вбиологических исследованиях.Способ состоит в том, что смешанные ангидриды...
Способ очистки капролактамасgt; amp; плтс11т1; 0-lt; т7: ; 1чес;: -. я б: 5л;: ; 51а
Номер патента: 172809
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Артемьев, Евдаков, Мизрах, Сандалова
МПК: C07D 201/16
Метки: 0-lt, 1чес, 5л, капролактамасgt, плтс11т1
...дистиллируемого продукта. Получают лактам со следующими показателями: 10 пермангаватное число, ссн 6600 - 9000окраска 50%-ного водного растворасодержание летучих ованийтемпература застыва, С15 прозрачность, сл 1 - 20,7 - 0,8568,5 - 68,7100 осн ния обретен редм 20 Способ очи ем окисления щелочи, отяи вышения каче лактам-сырец25 талитическом одписная группаБ 1 Известен способ очистки капролактамасырца с применением окисления и дистилляции в присутствии щелочи.Для повышения качества капролактама предлагается способ очистки капролактамасырца с предварительным каталитическим гидрированием.Пример. Гидрирование капрол а к т а м а. В прибор с отводом для подачи газа и отверстием для термометра загружают 80%-ный раствор лактама и катализатор...
Способ получения пирофосфатов и пирофосфонатов
Номер патента: 170496
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Государственный, Ёвдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сизова
Метки: пирофосфатов, пирофосфонатов
...кислот пятивалентного фосфора.Для упрощения способа предлагается получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов, или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5: 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1: 1 или 2: 1 в присутствии веществ основного характера, например триэтиламина, при пониженной температуре.П р и м е р 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четырех- хлористого углерода или другого инертного растворителя при - 30 - 20 С и перемешивании медленно прибавляют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10 смесь 4,6 г абс, этанола и 10,1 г триэтиламина....
Способ получения моноалкиловых (моноариловых)эфиров алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 159824
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров
...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...
Способ получения алкил-арилтиофосфонитов
Номер патента: 148051
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Евдаков, Маликов, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил-арилтиофосфонитов
...После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтпофосфинистой кислоты с температурс и кипения 96 - 98 при остаточном давлении 9 лсл рт. ст., с,зе = 09932 и сг"о = 1,4840.П р и м е р 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10 - 5 минут при перемешивании добавляют 3,15 гпятисернистого фосфора Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70 - 75, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютированным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями 5%-пого раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток...
Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот
Номер патента: 145575
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Билевич, Евдаков, Косарев, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/46
Метки: алкил, арил)-фосфинистых, кислот, эфироамидов
...прибавляют при температуре 0 - 5 и перемешивании к раствору 11,6 г метилдихлорфосфина и 150 ял абсолютированного эфира. Смесь выдерживают при температуре 20= и перемешивании один час, после чего охлаждают до 0 - 5, прибавляют 14,8 а диэтиламггна, перемешивают еще три часа при температуре 20 и оставляют на ночь. Осадок хлоргидр гпа амина отфильтровывают и промывают эфиром. Растворлтель отгоггягот, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,6 а (50 огго от теоретического) этилового эфира диэтиламидометилфосфинистой кислоты с температурой кипения 49 - 50 при остаточном давлении 11 лм рт. ст.; и р 1,4380; гУаа 4= 0,8827.П р и м е р 2. К раствору 17,9 г фенилдихлорфосфина в 300 мя абсолютированного эфира при температуре 5 - 10" и...
Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов
Номер патента: 143801
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров
МПК: C07F 9/202, C07F 9/46
Метки: тиофосфитов, тиофосфонитов
...и тиофосфониты полу. чают действием сероводорода на эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот при нагревании,Реакция мехкду сероводородом и эфироамидами фосфористой и фосфинистой кислоты протекает по слеэющей схеме: О,Р +Нхрй- Н+НХК ЯО), РМй 2 де: Р - алкил или арил; К - водород, алкил или гр ппы:К" - алкил или арил;К" - алкоксил или один из радикалов К" ФПредмет изобретения Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов, о т л и ч а ющий с я тем, что эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот под. вергают взаимодействию с сероводородом при нагревании. Составитель В. А, Таратута редактор А К. Лейкина Текред Т, П, Курилко Корректор П. А. Евдокимов Поди. к печ. 10.1-62 гЛак. 985 Формат бум. 70 Х 108/1 а,Тираж 520 ЦБТИ при Комитете по...
Способ получения 5-амино-2, 3-дигидрофталазиндиона-1, 4 (люминола)
Номер патента: 130903
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Крысин, Мизрах, Слабкая
МПК: C07D 237/32
Метки: 3-дигидрофталазиндиона-1, 5-амино-2, люминола
...л, термометром и обратным холодильником, загружают 80 л дистиллированной воды, 4,0 кг чистой 3-питрофталевой кислоты, 2,0 .г водного раствора аммиака и 0,5 кг скелетного никеля. Пускают в ход мешалку, нагревают раствор до 80 и при этой температуре прибавляют из мерника в течение трех часов 3,8 ка гидразишидрата,130903 Предмет изобретения Способ получения 5-амино,3-дигидрофталазиндиона,4 (люминола), о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выходов и упрощения технологии процесса, 3-нитрофталевую кислоту восстанавливают в водной среде гидразингидратом в присутствии скелетного никелевого катализатора, после чего раствор упаривают и нагревают при 120 в присутствии гидразингидрата и уксусной кислоты. Корректор А. И. Ьлаус Техред...
Способ получения аминофлуоресцеина
Номер патента: 129770
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Мизрах, Михайлов, Эршлер
МПК: C09B 11/24
Метки: аминофлуоресцеина
...АМИНОФЛУОРЕСЦЕИНА аявлено 18 сентября 959 г, за63 (рьггий при Со рисоединениеги 9122 Р 3вете Мизаявки 1 ги нзооре 1 ении ликовано в Бюллетене изобре 60 ИСАНИЕ АВТОРСКОМ ГД .-.г -"Ла 1297 О Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. И, Мосин Гр. 1 ОО; 1 О 4Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 4038 Подп. к печ. 4 ЛГг.Тираж э 80 Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения аминофлуоресцеина 1 с применением в качестве восстановителя водорода или гидразингидрата, а в качестве катализатора - скелетного никеля, о т л и ч а ю гц и й с я тем, что, с целью проведения процесса в водной...
Способ разделения 2, 2-дипиридила и 4, 4-дипиридила
Номер патента: 123946
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Мизрах, Михайлов
МПК: C07D 213/22
Метки: 2-дипиридила, 4-дипиридила, разделения
...36 - 40%- едкого натра при 85 - 95. Выделившийся из к 2,2-дипиридил экстрагируют бензолом или хл обычным путем.Температура плавления полученного 2,2- 70 - 71,4,4-дипириди т из бензольного р бензола и очища сталлизацией из вод едкого патра.Температ рата 4,4 Выход ди к 0/о, счи ла затруднено вследст каждый изомер содер ию их в качестве хими1 дила и 4,4-дипиридила, я на пиридин, обеспечицелью 2,2-дипиридил пе 1 м закисным железом.дипиридилов с т. кип. раствором сернокислого вшийся водный красный с сернокислым закисным агируют два раза бензоем водный раствор комным водным раствором омплексного соединения ороформом и выделяют ипиридила составляет л выделяюют перекри створа путем отгонк или 1%-ного раствор-дип дигид оло 4 ура плавления...