Способ получения гексахлорантимонатов 1, 3-диоксолания
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)Ф С 07 1) 317/12 ф7 Т СССРОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМ ТЕЛЬСТВУ низший алкилбенэил, бенэоэшпай ацил; фенилил или Ф Водор од ф ниэ ,фенил, бензил ший ацил; или ниэ г э Бородаев. уппировка. льдегидов т о сса ИЯ ГЕКСАХЛОЛАНИЯ общей вленсполь- ф 1. ЯвГв, ЬЬС 1воРЬ Е 1 В- С-СОВ чени оригд ОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ПИСАНИЕ(71) Ростовский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет им. М.А. Суслова(56) С.М, Лукьянов, С,В.Ретропинаколиновая перегрпри прямом ацилировании аи кетонов, - Журнал органическойхимии, 1983, 19, с. 458(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНАНТИМОНАТОВ 1 э 3-ДИОКСОформулы- независимо друг от 2 друга низший алкил,Фенил.нли бензил;801168560 А БРЕТЕНИЯ взаимодействием о -разветвлен карбонильного соединения с бе гексахлорантимонатом в присут органического растворителя, о л и ч а ю щ и й с я тем, что целью увеличения выхода целев продукта,интенсификации проц и расширения ассортимента цел продуктов, в качестве е "раэв ного карбонильного соединения зуют соединение общей формулы де В. - К имеют указанные з1качестве органического раселя используют нитрометан.1 О Получают аналогично из 1,14 г(0,01 моль)о-бензоилизомасляногоальдегида.Т,пл. 128 С (из смеси нитрометанэфир), Выход 4,6 г (74,7%).ИК-спектр 4,см : 1695, 1595, 1520,1500, 1295, 1250, 1180, 1110, 930,910, 860, 715.ПМР-спектр и, м.д.: 1,64 (с.,ЗН),2 б (с., ЗН), 6,93 (с., 1 Н), 7,258,58 (м 10 Н) (нитрометан).Найдено, %: С 36,10; Н 2,85.в и С ьВычислено, %: С 35,11; Н 2,78,Для сравнения приводят примерысинтеза двух солей 1,3-диоксоланиясогласно известному способу.П р и и е р 13. Получение гексахлорантимоната 2-фенил,4,5,5-тетраметил,3-диоксолания.К раствору 2,1 г (0,015 моль)бензоилхлорида в 10 мл дихлорэтана,еохлажденному до 0 С, прибавляют покаплям 30 г (0,01 моль) ЗЬС 1 . Наблюдается выпадение белого осадка. Кполученной суспензии прибавляют 1,0 г(0,01 моль) пинаколина и смесь остав -ляют стоять при комнатной температурена 3 сут. Реакционную смесь раэбавля"ют 50 мл сухого СС 1, выделившеесямасло промывают еще 20 мл СС 1 . Добавнв затеи 20 мл абсолютного эфира,сливают растворитель с масла, добавляют 3 мл СНС 1, и вызывают кристаллизацию трением. После полного эакристаллиэования масла образовавшиесякристаллы отфильтровывают, промываютна фильтре абсолютным эфиром и высушивают в вакуум-зксикаторе.Т. пл. 141 фс (из дихлорэтана). Выход 0,54 г (10%),П р и м е р 14. Получение гексвхлорантиманата 2-фенил,4-диметил-бензил,3-диоксолания,Получают аналогично из 162 г1168560 Составитель Т. КашинаТехред М.Кузьма Корректор О. Гигор Редактор Н. Гунько Заказ 4561/23 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо деламизобретений и открыТий113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 альдегида. После смещения реагентовсмесь оставляют стоять при комнатнойтемпературе в течение 1 сут.Т. пл. 130 С (иэ СНС 1 ). Выход2 г (33,2 Ж). Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет увеличить выходы целевых продуктов с 10-33 до 32-867, расши-рить их ассортимент вариацией заместителей в положениях 4 и 5 диоксоланиевого цикла.В предлагаемом способе впервыереализована возможность синтезаацилзамещенных солей 1,3-дноксоланиявведением во взаимодействие 1,3-дикетонов и 1,3-кетоальдегидов. Крометого, этот способ позволяет суще О ственно сократить. продолжительностьпроцесса с 1-3 сут до несколькихминут.
СмотретьЗаявка
3717913, 29.03.1984
РОСТОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. А. СУСЛОВА
ЖДАНОВ ЮРИЙ АНДРЕЕВИЧ, БОРОДАЕВ СЕРГЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, БОРОДАЕВА СВЕТЛАНА ВЛАДИМИРОВНА, ЛУКЬЯНОВ СЕРГЕЙ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/12
Метки: 3-диоксолания, гексахлорантимонатов
Опубликовано: 23.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1168560-sposob-polucheniya-geksakhlorantimonatov-1-3-dioksolaniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексахлорантимонатов 1, 3-диоксолания</a>
2-(3, 5-ди-трет-бутил-4-окси)-фенил-3-бензил-4-тиазолидинон в качестве антиокислительной присадки к синтетическим смазочным маслам
Номер патента: 1169968
Опубликовано: 30.07.1985
Авторы: Джавадова, Ибад-Заде, Кязим-Заде, Мамедова
МПК: C07D 277/14, C10M 135/36
Метки: 2-(3, 5-ди-трет-бутил-4-окси)-фенил-3-бензил-4-тиазолидинон, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, синтетическим, смазочным
...С 72,50; Н 7,96 Н 3,52; В 7,38.Строение 2-(3,5-ди-трет-бутил- -4-окси)-фенил-беиэил-тиазолидинона доказано методом ПИР-спектроскопии. ПИР-спектр снят на приборе "Чаг 3.ап Т" на ИГЦ. В качестве внутреннего эталона использовался ГИДС.В ПИР-спектре наблюдается ряд сигналов, отнесение которых следующее.Сигнал от третбутильных.замести-. телей наблюдается в виде синглета с химическим сдвигом о =1,35 м.д.Сигнал от группы -8-СНС химический сдвиг 8 = 36 м.д. (синглет) и сигнал протона от группы Аг-С 11-И имеет ц = 5,23 м.д,9("С ) дают сигналы с химическимиу Насдвигами ц = 3,5 м.д, и 8 =4,88 м.д (дублет). Сигнал от группы ОН имеет 3 = 5,35 м.д. (синглет), Ароматические протоны дают сигналы с хим. сдвигами 8 6,8-7;4...
2-фенил-3-бензил-5-алкоксикарбонилметил-4-тиазолидоны, проявляющие антимикробную активность в смазочных маслах
Номер патента: 1071624
Опубликовано: 07.02.1984
Авторы: Гаджиева, Гусейнов, Кулиев, Мамедова, Степанов
МПК: A61K 31/426, C07D 277/14, C10M 135/36
Метки: 2-фенил-3-бензил-5-алкоксикарбонилметил-4-тиазолидоны, активность, антимикробную, маслах, проявляющие, смазочных
...эфиром меркаптоянтарнойкислоты получают соответственно2,3,5-Тризамещенные 4-тиазолидо- .ны представляют собой маслянистыепродукты светло-желтого цвета,херошо растворяющиеся в органических растворителях.Структура новых соединений подтверждена,также ИК-,ПИР- и массспектрами.Испытания проводят на маслеДС. ДС- минеральное моторноемасло углеводородного состава, вырабатываемое из восточных нефтей,имеет ТУ.101523". 75 и применяется для смазывания дизельных моторов.ЭФФективность действия соединенийв масле ДСопределяют по ГОСТУ 159052-75. В качестве тест-микробовиспользуют грибковые (Аврегд 1 И цвп 1 дег, С 8 айоврог 1 цщ гев 1 пае, Реп 1 с 3.1 цщ сйгуводепцв, СйаеовЫщфоЬов 1 цш, Ргцспегща ч 1 гЫе) и бактериальные...
Перхлораты 1-бензил-2-метил-3-арил-4(3н)-хиназолинония, обладающие анальгетической и противомикробной активностью
Номер патента: 1014231
Опубликовано: 23.11.1992
Авторы: Градель, Залесов, Кожевников, Коркодинова
МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 239/91
Метки: 1-бензил-2-метил-3-арил-4(3н)-хиназолинония, активностью, анальгетической, обладающие, перхлораты, противомикробной
...кислоты растворяют в 45 мл метанола, приливают 2 г (0,01 моль) 50%-ной хлорной кислоты и выдерживают на водяной бане при 80 С с обратным холодильником в течение 40 мин, затем отгоняют 30 мл метанола, выделившийся после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают дважды на фильтре по 20 мл метанола и кристаллизуют из абсолютного этэнола,ИК-спектр (вазелиновое масло), см 1: 1730, 1630, 1560, 1500, 1460, 1290, 1110,ПМР-спектр(м, СРзСООН), м.д. 2,0+0,05 (СНз), 2,0+0,05(СНз), 5,43+ 0,05 (СН 2),7,53+0,05(С Нз).Остальныесоединения получены аналогично примерам 1 и 2.Фармакологические исследования проводились на белых мышах обоего пола массой 16-22 г. Соединения вводились внутрибрющинно в 20/0-ной крахмальной слизи. Изучалась острая...
Способ получения 9-окси-бензо( )-хинолинов
Номер патента: 1246894
Опубликовано: 23.07.1986
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 9/12, C07D 215/16
Метки: 9-окси-бензо, хинолинов
...(1, 1 мл 9 57% водногораствора) добавляют к раствору т 9 т.-транс,6,ба 97, 10,10 ат-гексагидро-ацетокси-(5-вменил-пентилокси)-5,6,6 а 979109 кси-(2-гепиц(8 Н) -ондридом натрия, ают д, Г-трансагидро-ацеилокси)-бенв ниле масла. т,): 5,80 (кеналогично т 9 т-транс -гексагидро-ацето кси)-бензо(С)-хицол батывают цианоборгн зультате чего получ 96 а,97910910 аа-гекс и-метил-(2-гелт )-хинолиц(8 Н)-он337 (тп ), ИК (СНС Л 10 а / тило обра 5, эо( тп/е деляют, а водцьп еще раэ экстрагиру ют эфиром. Эфирные экстракты соединяют, супат и вытиривают цо получентя нужного 49 Р-трансба,79109 10 ай-гексагидро-ацетокси-метил-б-метил-(2-гептилокси)-бензо(С)- -хинолин(8 Н) -она в виде масла Н ЯМР (60...
Способ получения 1-(0, 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов
Номер патента: 466236
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Воронков, Дьяков, Кудяков
МПК: C07D 103/04
Метки: 0-диалкилфосфонталкил)-силатранов, 1-(0
...полученных продуктов доказано методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также встречным синтезом по известной методике - из триэтаноламина и (фосфоналкил)-триалкоксисиланов. Образовавшиеся соединения практически нетоксичны (1.Рзо) 2000 мг/кг для белых мышей; вводят их внутрибрюшинно), отличаются специфической биологической активностью и находят применение в медицине и сельском хозяйстве,Прим ер 1. 1-(О,О-Диэтилфосфонметил)- силатран.В колбе Лрбузова нагревают 4,8 г (0,015 моль) 1-(йодметил)-силатрана и 8,7 г (0,052 моль) триэтилфосфита. При этом отгоняется 2,8 г (96,7/о) йодистого этила, т. кип.71 - 75 С, и,о 1,495, Полученный технический 1-(О,О-диэтилфосфонметил) -силатран (4,9 г;98,8%) представляет собой темно-желтое вязкое масло,...
Предыдущий патент: Способ получения 2-алкиламино-2-тиазолинов
Следующий патент: Реагент для колориметрического определения ангидридов и галоидангидридов карбоновых кислот
Случайный патент: Кнопочный выключатель