Баласубраманьян

Номер патента: 1826969

Опубликовано: 07.07.1993

Автор: Баласубраманьян

МПК: C07C 257/14, C07D 295/135

Метки: амидинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(т,пл, 114 С), который перекристаллизовывали из ге ксана,П р и м е р 4. Смесь гидрохлорида 4-(2- аминофенил)-морфолина (7,5 г) и н-бутиронитрила (20 мл) нагревали при 170 С в герметичном сосуде высокого давления иэ нержавеющей стали в течение 60 ч. Избыток н-бутиронитрила удаляли, остаток растворяли в воде, подщелачивали 10-ным раствором гидроокиси натрия до рН 12 и экстрагировали дихлорметаном. Экстракт промывали водой, затем рассолом, сушили и растеоритель удаляли. Остаток очищали хроматографией на колонке с нейтральным глиноземом. Элюированием смесью дихлорметан-гексан в отношении 1;1 удаляли непрореагировавший исходный материал и затем элюированием смесью метанол-дихлорметан в отношении 1:99 получали твердое...

Номер патента: 1797610

Опубликовано: 23.02.1993

Автор: Баласубраманьян

МПК: C07D 295/135

Метки: 2-морфолинофенил)гуанидинов, приемлемых, солей, фармацевтически

...(13,5 г) в воде (35 мл) нагревают при 90-95 С 1 ч и получают й-(3-метил-морфолинофенил)-цианамид (точка плавления 137-138 С), который перекристаллизовывают из этилацетата.Способом, аналогичным описанному в примере 1, И-(3-метил-морфолинофенил)- цианамид (2,5 г) в этаноле (8 мя) и ЗЗ )ь этаноловый раствор диметиламина (3,5 мл) нагревают с обратным холодильником 1 ч, Добавляют дополнительное количество 33 этанолового раствора диметиламина (3,5 мл), смесь нагревают с обратным холодильником еще 1 ч и получают 1,2-диметил-(З-.метил-морфолинофенил)-гуанидин (точка плавления 100 С), который перекристаллизовывают.из гексана и переводят в его монофумаратную соль (точка плавления 180 С), которую перекристаллизовывают из смеси метанол-эфир в...