Способ получения n-метилдифениламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 251585
Автор: Беззубец
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистичеоиих Респтблииависимое от авт. свидетельствааявлено 091963 ( 818656/23-4)присоединением заявкиКл, 12 МПК С 07 сУДК 547.554.07(088,8) итет Комитет по делам аобретениЯ и открытий при Совете Министров СССРпубликовано 10.1 Х,1969. Бюллетень28 Дата опубликования описания 19,П,197 Автор зобретения М. К, Безз аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-МЕТИЛДИФЕНИЛАМИ илового эфира бенг 93,5% -ного) и ю из 50,7 г дифении 19,0 г мела (20 г ифениламина в мельфокислоты сопротемпературы с 20 ют в течение 30 мин, и при этой темпера- Реакция образова. а сопровождается ислоты, удаляемых и то способу получения к классу ароматинайти применение тшленности.ения М-метилдифев том, что дифенивым спиртом и со) при температуре 40 атм с последую- продукта,роцесса предложен лдифенила мин а, по лкилируют метилоокислоты в присутре 80 - 130 С с по- целевого продукта Изобретение относится ксоединений, относящихсяческих аминов, оно можев анилино-красочной промИзвестен способ получниламина, заключающийсяламин алкилируют метилляной кислотой (уд. вес. 1,200 - 250 С и давлении дощим выделением целевогоС целью упрощения пспособ получения Х-метикоторому дифениламин авым эфиром бензолсульфствии мела при температуследующим выделениемизвестными способами.Пример. 64, 51 г метзолсульфокислоты (68,99вносят в смесь, состоящуламина (51,8 г 980/-ного)98%-ного). Растворение дтиловом эфире бензолсувожда ется понижениемдо 8 С, Смесь перемешивазатем нагревают до 80 Стуре выдерживают 4 час.ния М-метилдифенила минвыделением воды и углек через приемник конденсата и ловушки, созданием вакуума 10 - 15 мм вод. ст.Температуру реакцинной массы осторожноповышают в течение 1 час до 100 С и при этой 5 температуре нагревают 2 час, после чего температуру повышают еще до 130 С и нагревают 2 час. По окончании реакции массу охлаждают до 90 С, разбавляют 200 мл горячей воды и смесь кипятят с обратным холодильником 10 3 час для гидролиза избыточного метиловогоэфира бензолсульфокислоты. Затем реакционную массу охлаждают до 20 С и проводят очистное фильтрование. Из фильтрата после отстаивания (в течение 20 час) отделяют 15 верхний слой масла Х-метилдифениламина отнижнего водного раствора кальциевой соли бензолсульфокислоты, Сырой М-метилдифениламин высушивают плавленным едким натром и используют в ряде случаев в виде 20 неперегнанного продукта или же перегоняютв вакууме при 145 - 147 С (остаточное давление 10 мм рт. ст.).Вес неперегнанного Х-метилд фениламина50,96 г, перегнанного 48,66 г, ч составляет 25 88,650/с от теоретического выхода.Из водного раствора кальциевой соли бензолсульфокислоты прибавлением соды до щелочной реакции на бриллиантовой желтой бумажке осаждают мел, в растворе остается 30 натриевая соль бензолсульфокислоты. После251585 Предмет изобретения Составитель М. Мещерякова Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н, Тараненко Корректор Г, С, МухинаЗаказ 112/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 стояния в течение 2 час для полноты осаждения углекислого кальция реакционную массу фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха. Вес сухой натриевой соли 43, 45 г, последняя может быть использована для превращения в метиловый эфир бензолсульфокислоты или для получения фенола.Регенерированный углекислый кальций после сушки в количестве 16 г возвращают в производство,Способ получения М-метилдифениламинапутем алкилирования дифениламина при на гревании отличающийся тем, что, с цельюупрощения процесса, в качестве алкилирующего агента используют метиловый эфир бензолсульфокислоты и процесс ведут в присутствии мела при температуре 80 - 130 С с по следующим выделением целевого продуктаизвестными способами.
СмотретьЗаявка
818656
М. К. Беззубец
МПК / Метки
МПК: C07C 87/54
Метки: n-метилдифениламина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-251585-sposob-polucheniya-n-metildifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-метилдифениламина</a>
Следующий патент: Способ получения 2-йодметил-1, 4-бензодиоксана
Случайный патент: Оптико-электронное устройство измерения линейных размеров