Способ получения дифенил-п-диметиламинофенил циклопропенилий перхлората
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27 Х.1969 ( 1334709/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19 Л.1972; Бюллетень4Дата опубликования описания 21.11.1972, Кл, С 07 с 87 г 5 Комитет по деламзобретений и открцткпри Совета МинистровСССР УДК 547.233.07(088.8) Авторыизобретения С, В, Кривун, С, Н. Баранов, Н, С, Семенов, В. Н. Ми В. И. Дуленколь Донецкое отделение физико-органической химии Институтхимии АН Украинской ССР арченко Заяв изической ППСПБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИфЕНИЛ-гг-ДИМЕТИЛАМИНПфЕНИ ЦИКЛППРППЕНИЛИЙ ПЕРХЛПРАТАневозможно, Используячестве пром ны формулы в предлагаемом способе вжуточиого продукта циклопр каЬ, Н Изобретение касается класса небензоидных ароматических систем (ароматических катионов), Полученные соединения в литературе не описаны и могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения арилзамещенных циклопропенов алкилированием трифенилциклопропенилия ароматическими соединениями, в частности К-алкиланилином.Однако способ получения замещенных цпклопропенов нельзя использовать для синтеза солей циклопропенилия, так как отщепление гидрид.иона от соединений типа можно путем отщепления гидряд-иона получить новую соль циклопропенилпя.Предлагаемый способ получения дпфенил-гдиметиламинофенилциклопропенилий перхлората заключается в том, что дпфенилциклопропенилий перхлорат подвергают взаимодействию с диметиланилином в среде полярного органического растворителя, например ацетонитрила; образующийся при этом дифенил-(г-диметила минофенилциклопропен в виде соли хлорной кислоты выделяют высаживанием эфиром. Перевод в основание осуществляют действием водного аммиака на спиртовой раствор полученной соля. Затем пропен-основание кипячением с эквимолекулярным количеством трифенилметплперхлората в ледяной уксусной кислоте превращают в трпзамещенную соль циклопропенилця.П р и м е р. 1. Перхлорат дифенпл-гг-диметиламинофенилциклопропена.Реакционную смесь, содержащую 2,9 г (0,01 люль) дпфенилциклопропенилий перхлората и 1,2 г (0,01 люль) дпметиланилина в 15 мл сухого ацетонитрила кипятят 0,5 час с обратным холодильником. По охлаждения прибавляют 100 .ил эфира и оставляют на ночь.Выпавший кристаллический продукт перхлората дпфенил-а-диметилампнофенилцпклопропена отделяют, промывают эфиром я вы326177 Предмет изобретения Составитель Л, Иоффе Текред Т. Ускова Редактор 3. Горбунова Корректор Т. Миронова Заказ 1006/2 Изд. М. 415 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3сушивают, Выход 3,0 г (73,Осо), т. пл, 180 С (из нитрометанэтилацетата) .2. Дифенил-и-диметиламинофенилциклопропен.Хлорнокислую соль дифенил-и-диметиламинофенилциклопропена растворяют в спирте и обрабатывают небольшим избытком водного аммиака. Выпавший и дополнительно высаженный водой кристаллический продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного спирта и сушат. Выход почти количественный, т. пл. 115 С (из спирта и гексана) .3. Дифенил-п- диметиламинофенилциклопропенилий перхлорат.Смесь 0,62 г (0,002 моль) дифенил-п-диметиламинофенилциклопропена и 0,68 г (0,002 моль) трифенилметилперхлората в 7 мМ ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником 0,5 час. Затем охлаждают, выделяют образовавшийся кристаллический продукт, промывают эфиром и сушат.Выход 0,61 г (74,4/о), т. пл. 263 - 265 С (из 5 смеси нитрометан-этилацетат). Способ получения дифенил-и-диметиламино фенилциклопропенилий перхлората, отличаюи 4 ийся тем, что дифенилциклопропенилий перхлорат подвергают взаимодействию с диметиланилином в растворе полярного апротонного органического растворителя, полученный про дукт обрабатывают водным аммиаком в спирте с последующим взаимодействием образовавшегося замещенного пропена с трифенилметилперхлоратом в ледяной уксусной кислоте при кипячении.
СмотретьЗаявка
1334709
Донецкое отделение физико органической химии Института физической, химии Украинской ССР
С. В. Кривун, С. Н. Баранов, Н. С. Семенов, В. Н. Марченко, В. И. Дуленко
МПК / Метки
МПК: C07C 87/54
Метки: дифенил-п-диметиламинофенил, перхлората, циклопропенилий
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-326177-sposob-polucheniya-difenil-p-dimetilaminofenil-ciklopropenilijj-perkhlorata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенил-п-диметиламинофенил циклопропенилий перхлората</a>
Способ получения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 12581
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Топчиев
МПК: C07C 51/42, C07C 53/08
Метки: кислоты, ледяной, уксусной
...допускает регенерацию фталевого ангидрида, поступающего вновь в процесс обезвоживания дальнейших порций водной уксусной кислоты, Самый процесс ведется следующим образом. К 10 со-ному избытку расплавленного фталевого ангидрида прибавдяется соответственное содержанию воды количество водной уксусной кислоты, нагретой градусов до 70 - 80 С, Масса кипятится /, часа с обратным холодильникоми из полученной смеси отгоняется ледяная уксусная кислота. После отгона уксусной кислоты оставшаяся в перегонном ку 5 е фталевая кислота с некоторым количеством фталевого ангидрида нагревается до полного прекращения отгона воды и к избытку расплавленного фталевого ангидрида вновь прибавляется новая порция водной уксусной кисдоты, обезвоживаемая одним и...
Способ выделения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 196792
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
Метки: выделения, кислоты, ледяной, уксусной
...верха колонны 110 - 120 С через дефлегматор 4 направляют в 10 сборник 5 для питания колонны б и орошенияфлегмой колонны 3. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780 - 2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 - 105 С через 15 дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4 - 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.Содержание уксусной кислоты в головной 20 фракции составляет 50 - 75 с/О. Температуруниза колонны б поддерживают 115 - 120 С.Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 ди стилляционной колонны 11 для отделения от 25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 - 99,7-ную...
376935
Номер патента: 376935
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранна, Швейцари
МПК: C07C 229/08, C07C 229/36, C07C 229/42
Метки: 376935
...С, а = - 11,3 (с 1 %, н. соляная кислота).П р и м е р 3. По примеру 2 из хлоргидрата З-пропионил.-тирозина получают 1.-3,4-диоксифенилаланин, т, пл, 296 в 2 С, а 1 р = = - 10,4 (с 1 /о, н. соляная кислота). Выход 85%Пример 4. 2,63 г Л, З-диацетил.-тирозина,растворяют в 12 мл 2 и. раствора едкого патра при перемешивании и пропускании аргона при комнатной температуре и к охлажденному до 3 С раствору прибавляют 13,5 мл 30%-ной перекиси водорода; при этом температура повышается до ЗОС. После повторного охлаждения до 3 С реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1 и затем испаряют досуха при пониженном давлении и 50 С. Остаток экстрагируют четыре раза, используя 200 мл горячего этанола; объединенные этанольные...
Способ получения эфиров борнеола и изоборнаола
Номер патента: 38935
Опубликовано: 30.09.1934
Автор: Д-Р
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14
Метки: борнеола, изоборнаола, эфиров
...применять органические и неорганические кислоты, как например, безводную щавелевую кислоту, бензол и толуолсерные кислоты, азотную, серную, соляную и другие кислоты.Пинен, содержащийся в вышеуказанной смеси сложных эфиров, переходит в присутствии катализаторов в эфиры борнеола и изоборнеола, причем наблюдается образование смолы лишь в незначительном количестве.П р и м е р 1. 13 б ка пинена нагревают до кипения с обргтным холодильником с 120 кг ледяной уксусной кислоты и с 12 кг борного ангидрида до постоянного содержания эфиров в смеси, затемохлаждают до комнатной температуры и отсасывают борный ангидрид, Кислый фильтрат перемешивают с щавелевой кислотой при 55 - 60 до тех пор, пока содержание эфиров больше не возрастает, после чего...
Способ получения алкилиденпиранов или солей пирилия
Номер патента: 406832
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 309/34, C07D 311/02, C07D 335/00
Метки: алкилиденпиранов, пирилия, солей
...смесь становится темно-зеленой. Сразу жеприбавляют раствор 1,1 г (0,01 моль) бензальдегида в 10 мл тетрагидрофурана. Тотчас темно-зеленый цвет исчезает и раствор приобретает желтую окраску, Смесь перемешивают втечение 1 час, обрабатывают водой, органический слой отделяют, промывают дважды водой, водный слой дважды экстрагируют эфиром. Из органического экстракта удаляют растворитель и полученный бензилиденпиран кристаллизуют из спирта и гептана. Выход 2,4 гТ (66%), т. пл, 140 С.Найдено, %; С 89,54; Н 5,76.С 24 Н 180.Вычислено, %: С 89,44; Н 5,59.Алкилиденпиран растворяют в минимальном30 количестве спирта и добавляют по каплям1 мл концентрированной хлорной кислоты, Выпадает желтый осадок пирилиевой соли. Выход количественный.Полученный...
Предыдущий патент: Способ получения ы-
Следующий патент: Способ получения триэтаноламина
Случайный патент: Погрузчик