Способ получения -аллилдифениламина

Номер патента: 1028660

Авторы: Галкина, Коган, Меринова, Сироткина

ZIP архив

Текст

(54)(57) ФЕНИЛАМИ на, о т что, с ц алкилиро в водном ствии те СП Б ПОЛУЧЕНИЯ А илированием л и ч а ю щ и й лью упрощения пр ание проводят. ал растворе щелочи рабутиламмонийбр ОСО алк на,Г. Ф. ГалкноваОктябрьсдового Ккий инст ой Реасноготут 07(088.8) кина Е.Е., Кога Ковалевич Л.И. сырье и нефтехи с. 148.М.,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ САНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТЗаказ 4888/21 Тираж 418 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных дифениламина, а именно кХ-аллилдифениламину, который можетбыть использован как мономер для синтеза фоточувствительных полимеров, 5используеах в несеребряных способах записи информации, например иэлектрофотографии.Известен способ получения И-аллилдифениламина иэ дифениламина и 10аллилового спирта в присутствии солейртути в кислой среде 1 ),Недостатком этого способа является Необходимость использования высокотоксичных ртутных катализаторов,Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что алкилирование проводяталлилбромидом в водном растворе щелочи в присутствии тетрабутиламмоний"бромида.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, помещают 1,69 г (0,01 М) дифениламина,3,22 г (0,01 М )тетрабутиламмонийбромида, 10 г едкого натра, 10 млводы и при непрерывном интенсивномперемешивании добавляют 1,86 мл 30(0,016 М) бромистого аллила. Контрольза ходом реакции осуществляется хроматографически (ТСХ, силуфол, толу.ол: СС 14,ацетон = 15:5:1,5 об,).Температуру реакционной смеси поддер- З 5живают в пределах 60-65 ОС, Время реакции 2,5 ч, После окончания реакции органический слой отделяют от водного, растворяют его в диэтиловом эфире.Эфирный слой промывают водой до нейтральной среды прсэщвных вод и пропускают через слой окиси алюминия, после чего эфир отгоняют. Выход м-аллилдифениламина 1,9 г (95 от теор. ) Т.кип. 135-140 ОС/2 мм рт.ст. Непредельность 99-99,5 (определяется с помощью ацетата ртути в метаноле). П р и м е р 2, Поспособу, описанному в примере 1, из 16,9 г (0,1 М) дифениламина, 14 мл (0,16 М) бромистого аллила, 32,2 г (0,1 М ) тетрабутиламмонийбромида, 150 г едкого натра,.150 г воды при 65- 70 ОС в течение 2 ч получено 19,5 (95,8 от теор.) И-аллилдифениламина.Предлагаемый способ позволяет получать М-аллилдифениламин хроматографической степени чистотй в мягких условиях с использованием доступных реагентов без применения токсичных ртутныхкатализаторов.Отсутствие следов дифениламина в целевом продукте, полученном предлагаемым способом, позволяет применять И-аллилдифениламин как мономер в радикальной полимеризации (дифениламин является ингибитором радикальных процессов ), для получения полимеров, обладающих Фоточувствительными свойствами и использующихся в не- серебряных способах записи информации.

Смотреть

Заявка

3361786, 05.12.1981

ТОМСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

СИРОТКИНА ЕКАТЕРИНА ЕГОРОВНА, ГАЛКИНА ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, КОГАН РИТА МОИСЕЕВНА, МЕРИНОВА ГАЛИНА СЕРАФИМОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 87/54

Метки: аллилдифениламина

Опубликовано: 15.07.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1028660-sposob-polucheniya-allildifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -аллилдифениламина</a>

Похожие патенты