Способ получения ацетоуксусного эфира

(23) Приоритет ки осудврственныи иомнтеСовета Минстрое СССРРо делам изобретенийи отирытий(45) Дата опубликования описания 20.09.76(72) Авторы изобретения С. Н,в и В. И. Лаврентье 1) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени химико-фармацевтический заво(541 СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИР льно, сделать г 5 имо О с посл те неыточного акции,ы е. после дост0-94 С, Проц жения температур ш .ствляют женном уст таллическо онденсации с непреройстго натрывно в вом для рия. Нач пар сна змельче льная с тияадия роми ш ленцический, количестгс происхб цета сутствии металв Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетоуксусногоэфира, который является важным полупродуктом для изготовления различных фармацевтических препаратов и некоторых красителей для цветной фогографии.Известен способ получения ацетоуксусного эфира конденсацией этилацетата присутствии металлического натрия в средеэтилацетата при температуре не выше 95 оСедуюгдик. выделением целевого продукта известными приемами.Металлический натрий предварительнорасплавляют в инертном растворителе, например в вазелиновом масле, и распыляют,Чтобы сдвинуть реакцию в сторону образования целевого продукта, из реакционной, /массы выводят образующийся этиловыйспирт, который отгоня 1 от в азеотропнойсмеси с этилацетатом,. Выход ацетоуксусного эфира составляет 67;о от теории( на металли 1 еский натрий),Однако известный способ в иности осушествляется как периСлдонатльне,требует я больи ос оборудования и производственных площадей. Периодический процесс сложно автоматизировать и, следовыбезопасным,Распыление металлического натрия винертном растворителе усложняет процетак как инертный растворитель необходрегенерировать, Наличие растворителя вцелевом продукте усложняет егв очистки снижает качество. Отогнанный азеотрэтиловый спирт - этилацетвт регенерирют, в результате чего значительное колчество этилацетата теряется,Цель изобретения - обеспеченпрерывности процесса.Лля достижения этой цели процесс вдут в присутствии 2-7 молей избметаллического натрия, добавляемого вреакционную смесь после начала ре,фТехред З,Тараиенко Корректор Н,Стельмах РедактоР Н Вирко Заказ 5978 ШПИЗПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушскаи иаб., 4 филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 лического натрий. В результате образуется 70 об. % натрийацетоуксусного эфира, Для последующей конденсации вновь добавляют избыток металлического натрия при температуре 90-94 оС и затем нейтрализуют натрийуксусный эфир.Вышеуказанные приемы позволяют увеличить производительность одного аппарата в 6-7 раз, обеспечивают стабилиза- цию процесса без ярко выраженной экзотермической реакции, созцают легкос ь регулирования и воэможность автоматизации процесса; кроме того, уменьшается расход этилацетата за счет сокрашения количества отгоняемой азеотропной смеси этилацетат-спирт.Следует отметить, что при проведении конденсации этилацетата в,присутствии металлического натрия в соотношении 1,2 моль на 2 моль при температуре 90-95 оС наступает химическое равновесие, т. е. реакция практически прекращается. Это позволяет безопасно загружать в реакционную массу избыток металлического натрия до 7 молей. Гакое сочетание компонентов отвечает наиболее ; благоприятному течению реакции.П р и м е р. В аппарат емкостью 1000 л загружают 400 кг этилацетатаи 45 кг металлического натрия, который измельчают с помощью режущего устройства, расположенного внутри аппарата, Реак,ционную массу подогревают до 50 С, зао тем подогрев прекращают,ф Температура за счет течения реакции поднимается до90-92 оС, При этой температуре загружаютеше 100 кг металлического натрия, Избыток металлического натрия в количестве к 100 кг является постоянным при ведениипроцесса. Затем загружают этилацетат соскоростью 200 кг/час и металлический натрий со скоростью 20 кг/час. Азеотропнуюсмесь спирт-этилацетат отгоняют со ско ростью 20 кг/час, в аппарате подцерживают температуру 90-04 оС, Образующийся натрийацетоуксусный эфир через переливной патрубок поступает на нейтрализацию в аппарат, куда подается 14%-ная 5 соляная кислота,цля подцержания рН 6-7.В час получают 1 99 кг техническогоацетоуксусного эфира, выхоп которого составляет 79% (на превращенный этилацетат). Содержание ацетоуксусного эфира Ю 98,9-99,7%, содержание уксусной кислоты 0,18-,0,26%; уц. вес 1,022-1,024,формула изобретения Способ получения ацетоуксусного эфираконденсацией этилацетата в присутствии металлического натрия при температуре не выше 95 оС с последующим выделением целевого продукта известными приемами, зо,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, последний после достижения температуры90-94 оС ведут в присутствии 2-7 молей избыточного металлического натрия. Тираж 575 Лодписиое