Способ получения дихлоруксусных эфиров оксимов

Номер патента: 238537

Способ получения дихлоруксусных эфиров оксимов. Страница 2.

ZIP архив

Текст

ОП С ИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельстваявлено 06.Ч 11.1967 ( 1171065,23-4) л, 12 о исоединением заявкиПК С 07 ритет ам Комитет по изобретений и при Совете М СССРОпубликовано 10,111.1969, Бюллетень1 Дата опубликования описания 17.Ч 11.1969 истро Авторыизабретени И. Г. Хаскин, М, А. Вакарчук и Н. И, Гусарь явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРУКСУСНЫХ ЭФИРОВ О ОВ,С =КОСОСНС Предлагаемое изобретение относится к области синтеза дихлоруксусных эфиров оксимов общей формулы где К и К - Н, алкил или арил. Дихлоруксусные эфиры указанного типа получают взаимодействием оксимов с хлоралем в присутствии в качестве катализатора донора группы СХ - ацетонциангидрина и третичного амина при температуре до 60 С, лучше 20 - 30 С, в среде органического растворителя, например бензола, диоксана, петролейного эфира. Полученные соединения могут найти применение в качестве пестицидов и нолупродуктов синтеза различных физиологически активных препаратов.Пример 1. Получение дихлоруксусного эфира а цето ф ен он оксим а. В трехгорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, загружают 7,3 г ацетоноксима, 10,1 г триэтиламина, 1 г ацетонциангидрина и 70 мл абсолютного эфира, При работающей мешалке из капельной воронки в течение 1 час прибавляют раствор 14,7 г хлораля в 40 мл эфира тдк, чтобы температура реакционной массы.,е превышала 30 С. Выделяющуюся теплотуотводят наружным водяным охлаждением.После внесения раствора хлораля смесь перемешивают еще 1 чггс и выдерживают 15 чсгс.5 Выпавший осадок солянакислого триэтиламина отфильтровывают и промывают эфиром.Эфирный раствор промывают два раза по50 лл воды и сушат над сериакислым магнием. Г 1 осле очистки эфира остаток (14,1 г)10 перегоняют в вакууме. Получают 12,5 г вещества, т. кип, 10 а - 106 С при 7 мм рт. ст.,и 5 1 4783 с 1 " 1 16161.1 айдена, %: М 7,60; 7,06.С-,Нт О,С 1,.Вьчислено, %: Х 7,61,Пример 2, Получение дихлоруксусного эфира ацетофеноноксима,К перемешиваемой смеси из 13,5 г ацетофе 20 ноноксима, 10,1 г триэтиламина, 1 г ацетонциагггггдрина и 70 мл абсолютного эфира притемпературе 20 - 30 С в течение 1 час прибавляют раствор 14,7 г хлораля в 40 мл эфира.Смесь перемешивают еще 1 час и выдержи 25 вают 15 час при комнатной температуре.Г 1 осле отфильтровывания и промывки солянокислого триэтиламина эфирный растворпромывают водой, сушат над сернокислыммагнием, эфир отгоняют. Получают 24,5 г30 технического продукта. Перегонкой в вакууме238537 Предмет изобретения Составитель М, МеркуловаРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкииа Заказ 1578/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 выделяют 19,03 г вещества, т. кип, 105 -106 С при 12 мм рт. ст., п д 1,5343, с 1 1,3160. Найдено, %: Х 5,97 5,83. С 1 оНзИ 02. Вычислено, % 5,69. 1. Способ получения дихлоруксусных эфиров оксимов общей формулыС =ХОСОСНС 1,.К где К и К - Н, алкил или арил, отличающийся тем, что оксим,подвергают взаимодействию с хлоралем в присутствии донора груп 5пы СК - ацетонциангидрина в качестве катализатора и третичного амина при температуре до 60 С в среде органического растворителя с последующим выделением целевогопродукта известными приемами,102. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 20 - 30 С,

Смотреть

Заявка

1171065

И. Г. Хаскин, М. А. Вакарчук, Н. И. Гусарь

МПК / Метки

МПК: C07C 249/12, C07C 251/66

Метки: дихлоруксусных, оксимов, эфиров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-238537-sposob-polucheniya-dikhloruksusnykh-ehfirov-oksimov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоруксусных эфиров оксимов</a>