Способ получения циклогенсаноноксима

( 9) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изОБРетениЯм и ОткРытиЯмПРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕТИДЕТЕЛЬСТВУ ИС 1(71) Институт проблем механики АН СССР(56) Оопве 1 Чап-Нооеп 1. Т 6 е Вас РН. -1. СЬев, Епц, 1972, ч. 79, й. 15, р. 54-55,Производство капролактама Под ред,В, И; Овчинникова и В. Р. Ручинского. М.:Химия, 1977, с. 52 - 53,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к циклогексаноноксиму, применяемому в производстве капролактама, Цель - :увеличение производительности стадии оксимирования, Получение ведут двухступенчатым оксимированием циклогексанона в проточном режиме с использованивм водного раствора гидроксиламинсульфата концентрацией 430-566 г/л; Предложенная технология оксимирования позволяет увеличить производительность по конечному продукту на 1,25 по сравнению с известным способом, 3 табл., 1 ил. сится к способу пол оксима и может. быт еской промышленно производстве капро Наиболее близким к предлагаемому является способ оксимирования циклогексанона гидроксиламинсульфатом в противоточной систем. состоящей из двух ступеней. На первого ступень непрерывно подают свежий циклогексанон, а на вторую свежий гидроксиламинсульфат, Для лучшего расслаивания вместе с гидроксиламинсульФатам подают концентрированный раствор сульфата аммония, Гидроксиламин-. сульфат. используют с концентрацией 280 г/л.Недостатками известного способа являются низкая производительность оборудования,. использование дополнительного количества сульфата аммония, подаваемого для лучшего расслаивания;Цепь изобретения - увеличение производительности установки. 4 ь О соб получения циклогесае толуола в.противоточной ей из шести ступеней оклогексанона гидроксилаПроцесс оксимирования реакторах оксимированя ледний реактор наряду сподают аммиачную воду. няют от циклогексанонокНедостатками сожность аппаратурхнологического проотребление энергозат являются ормления вышенное пособаного оцесса, ират. К АВТОРСКОМУ СВ Изобретение отнучения циклогексаноиспользовано в химисти, в частности прилактама.Известен спонойоксима в средсистеме, состоящсимирования цикми н сул ьфатом.проводят в пятипри 50 С, а в посгидроксиламиномДалее толуол отгосима. С 07 С 249/04,251/441740371 Теблиув оекфс те о Содериаиие в потоки, кг/и(и 4733 . 1414250 455 Э 3372 4553 455325014030, 30730 28151 29127 381 28746233 4136 З 99 О 1466362 2178 2105 73 ГидроксиаиммсульфатСульфат амиоммлСериал кислота 232 о 3312 ЭЗ6362 35638467 З 31955700 Циклогексамон Циклогелсачоноксим6/ Ъ 6 Циклогексанолпринесиртевм к 42 90 139 2434 90 3065 Поставленная цель достигается способом получения циклогексаноноксима двухступенчатым оксимированием циклогексанона гидроксиламинсульфатом в противоточной непрерывнодействующей установке, заключающемся в том, что используют гидроксиламинсульфат с кон.- центрацией 430-566 г/л,На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.. Циклогексанон подают в реактор 1 первой ступени, в который поступает водный раствор сульфата аммония (СА), содержащего гидроксиламинсульфат (ГАС). Реакционная масса иэ реактора 1 поступает в сепаратор 2, в котором происходит разделение фаз на органическую и водную, Водная фаза подаетея в экстрактор 3, в котором остатки ГАС экстрагируются свежим циклогексаноном и возвращаются в реактор первой ступени насосом 4; Образовавшийся водный раствор СА направляют на. выпарку .в цех СА, Органическую фазу из сепаратора 2 направляют насосом 5 в реактор оксимирования 6 второй ступени. В реактор 6 оксимирования подают. свежий раствор ГАС. Оксимирование проводят в трех последовательно установленных реакторах 6 - 8 с мешалками. Реакционная масса из последнего .реактора 8 второй. ступени направляется в сепаратор 9, из которого органическая фаза, представляющая собой циклогексаноноксим, подается на стадию изомеризации, а водная фаза направляется в реактор 1 оксимирования первой ступени.. П р и м е р.1, (по прототипу). В реактор 1 оксимирования первой ступени и зкстрактор 3 подают свежий циклогексанон в количестве 5700 кг/ч (поток ). В реактор оксимирования второй ступени подают 250-ный водный раствор ГАС в количестве 19263 кг/ч (1140 кгlмз); Концентрация ГАС соответствует 280 г/л (поток И 1). В результате процесса оксимирования получают 6362 кг/ч циклогексаноноксима с содержаниемосновного вещества 94,5% (поток Х) и 13%сульфата аммония в количестве 35386 кг/ч(поток 11/), В реактор 6 оксимирования вто 5 рой ступени, в отличие от предложеннойсхемы добавляют 40;0%-ный раствор СА вколичестве 17553 кг/ч для лучшего расслаивания водной и органической фаз в сепараторах.10 - Полный материальный баланс по аппаратам представлен в табл. 1,.П р и м е р 2. Процесс осуществляют вусловиях примера 1, но используется ГАС сконцентРацией 43,0 мас,оу (1291 кг/м или15 556 г/д). Производительность установки по .циклогексаноноксиму при этом увеличиласьдо 7826 кг/чМатериальный баланс представлен втабл. 2,20 П р и м е р 3. Условия проведения процесса описаны в примере 1. В данном примере используется ГАС с концентрацией 30мас.% (1202 кг/м или 430 г/л). Производительность установки при этом увеличилась25 до 7144 кг/ч,Материальный баланс представлен втабл. 3,Таким образом, использование ГАС сконцентрацией 430 - 566 г/л в отличие от ис 30 польэуемого ГАС с концентрацией 280 г/лпозволяет увеличить и роизводительностьустановки по циклогексаноноксиму на 12,323,8%. 35 Формула изобретенияСпособ получения циклогексаноноксима двухступенчатым оксимированием циклогексанона водным. раствором гидроксиламинсульфата в противоточной непре рывнодействующей установке, о т.л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности установки, используют раствор с концентрацией гидроксиламинсульфата 430-566 г/л,451740371 Таблица 2 ФЩСолераание в потомак кг/и Венестео ЧИТ 2 ХХ /Х 1 т фф фф фф ф и 1 ш тч ч а емае тп л ГидооксиланимсульФатСульфат аинонияСерная кислота 5679 . 1696300 . 5274 4046 5463 5463 3003834 6918 11568 11209 10812 457279 5092 49177826 2337 2250 9903175 :87,. Вода ЦиклогексанонЦиклогексанонбксин 6840 7826. Циклогексанол йринеси 7,2 146 24 1278 динка км е ег еще Т а б л и и е 3 ФЕ ГЕа еже еСодеркание р потоках, кг/иЖт ---- - жтИ ИТТЧ Ч ГН ЧП ЧТИ ТХ 1 х 21 бет 1 естао ГидрокснланинсульбатСульбат анноиияСериал кислота 4988 4988 19090 414 4749 4590 2222 2143 376 Вода 6196 ЦиклогексаномЦиклогексаионоксии Циклогексанол 7 Г 44 65 ПринесиАкинак 139 1075 ООХООи 8 ХОКХЕНООЧ Составитель Г,Степанова Редактор Н.Киштулинец Техред М.Моргентал Корректор Э,Лончаковказ 2048 ВНИИПИ Госу Тиражственного комитета по изобр 113035, Москва, Ж, Рау ьскийкомбинат "Патент", г, Ужгор Эд, ул.Гаг Производственно-и 5184 1555274 4988 36882743225 8759 7482 19466253, 18597144 427 27847294279877,218626414159 660879 796,5 Подписноетениям и открытиям при ГКНТ СССРкая наб., 4/5